專利名稱：乙酰化白藜蘆醇的半合成方法
技術領域：
本發明涉及化學合成技術領域，涉及一種功能性食品添加劑白藜蘆醇衍生物的半合成方法，具體涉及乙酰化白藜蘆醇的半合成方法。
背景技術：
乙酰化白藜蘆醇，分子式C2tlH18O6，分子量354.356，化學名3，4’，5_三乙酰氧基反式二苯乙烯。乙酰化白藜蘆醇是在高純度白藜蘆醇的基礎上進行一步化學合成的白藜蘆醇的衍生物。乙酰化白藜蘆醇進入體內后，在體內轉變為白藜蘆醇，發揮其生物活性。乙酰化白藜蘆醇與普通的白藜蘆醇相比，有以下主要特點:1、穩定性增強，由于三個活性酚羥基被乙酰化，所以乙酰化白藜蘆醇的穩定性有明顯的提高；2、生物利用度提高，由于延長了體內的停留時間，提高了半衰期，生物利用度較好。乙酰化白藜蘆醇可廣泛應用于食品，飲料及保健品方面。目前，我國白藜蘆醇產業已經初具規模，但是，關于乙酰化白藜蘆醇的報道比較少。乙酰化白藜蘆醇已在歐美許多國家和地區廣泛應用，并作為新型抗氧化劑備受追捧。將白藜蘆醇產品深加工，與世界接軌，是國內白藜蘆醇行業的必經之路。

發明內容
本發明的目的在于提供一種乙酰化白藜蘆醇的半合成方法。為實現上述目的，本發明采用如下技術方案:主要步驟包括:(I)乙酰化反應:將白藜蘆醇用有機溶劑分散，往其中加入乙酰化試劑，緩慢滴加堿液，保溫反應至反應結束；(2)后處理:反應結束后,用熱水將反應液洗至中性,用干燥劑干燥,減壓濃縮,冷凍析晶，過濾，烘干，得到產品。上述步驟⑴所述的白藜蘆醇的含量為95% -97%。上述步驟⑴所述的有機溶劑為吡唆、乙酸乙酯、DMF、四氫呋喃等,用量為原料重量的8 12倍。上述步驟(I)所述的乙酰化試劑為:乙酰氯、乙酸酐、二乙酰胺、冰醋酸等，用量為
原料重量的I 3倍。上述步驟⑴所述的堿液為二甲胺、二乙胺、三甲胺、三乙胺等有機脂肪胺，或者為氫氧化鈉、氫氧化鉀等無機堿，用量為原料重量的I 3倍。上述步驟(I)所述的保溫反應的溫度為25°C 60°C，反應時間為2小時 5小時。上述步驟(2)所述的干燥劑為無水氯化鈣、無水硫酸鎂、活性氧化鋁、無水硫酸鈉、硫酸鈣、硅膠等，用量為反應液的0.5% 2%。

上述步驟(2)所述的濃縮后的體積為反應液的1/10 1/15。上述步驟⑵所述的冷凍析晶的溫度為0°C 5°C，析晶的時間為5小時 8小時。
本發明的有益效果:本發明具有反應條件溫和、工藝簡單、收率高、產品含量高，適宜工業化批量生產等優點。
具體實施例方式下列通過實施例對本發明進行說明。實施例僅限于對本發明作進一步說明，不代表本發明的保護范圍，依據本發明做出的非本質的修改和調整均屬于本發明的保護范圍。實施例一(1)乙酰化反應:取白藜蘆醇100g(含量為95%)，用SOOmL乙酸乙酯分散。往其中加入乙酸酐200g，攪拌，升溫至55°C。往上述混合溶液中滴加180g三乙胺，控制溫度55°C 60°C，反應3小時，反應完全。(2)后處理:反應結束后，用2000mL熱水將反應液洗兩次至中性，用8g無水硫酸納干燥，減壓濃縮至120mL，降溫至5°C，析晶8小時，過濾，烘干，得到產品140g，含量98.82%。實施例二(1)乙酰化反應:取白藜蘆醇100g(含量為95%)，用IOOOmL DMF分散。往其中加入乙酰氯200g，攪拌，升溫至60°C。往上述混合溶液中滴加160g 二甲胺，控制溫度55°C 60°C，反應4小時，反應完全。(2)后處理:反應結束后，用2000mL熱水將反應液洗兩次至中性，用IOg無水硫酸納干燥，減壓濃縮至140mL，降溫至0°C，析晶6小時，過濾，烘干，得到產品138g，含量98.36%。
權利要求
1.一種乙酰化白藜蘆醇的半合成方法，其特征在于:包括以下兩個步驟: (1)乙酰化反應:將白藜蘆醇用有機溶劑分散，往其中加入乙酰化試劑，緩慢滴加堿液，保溫反應至反應結束； (2)后處理:反應結束后，用熱水將反應液洗至中性，用干燥劑干燥，減壓濃縮，冷凍析晶，過濾，烘干，得到產品。
2.根據權利要求1所 述的一種乙酰化白藜蘆醇的半合成方法，其特征在于:步驟(I)中所述的白藜蘆醇的含量占總含量的95% -97%。
3.根據權利要求1所述的一種乙酰化白藜蘆醇的半合成方法，其特征在于:步驟(I)所述的有機溶劑為吡唆、乙酸乙酯、DMF、四氫呋喃，其用量為原料重量的8 12倍。
4.根據權利要求1所述的一種乙酰化白藜蘆醇的半合成方法，其特征在于:步驟(I)所述的乙酰化試劑為乙酰氯、乙酸酐、二乙酰胺、冰醋酸，其用量為原料重量的I 3倍。
5.根據權利要求1所述的一種乙酰化白藜蘆醇的半合成方法，其特征在于:步驟(I)所述的堿液為二甲胺、二乙胺、三甲胺、三乙胺等有機脂肪胺，或者為氫氧化鈉、氫氧化鉀等無機堿，其用量為原料重量的I 3倍。
6.根據權利要求1所述的一種乙酰化白藜蘆醇的半合成方法，其特征在于:步驟(I)所述的保溫反應的溫度為25°C 60°C，反應時間為2小時 5小時。
7.根據權利要求1所述的一種乙酰化白藜蘆醇的半合成方法，其特征在于:步驟(2)所述的干燥劑為無水氯化鈣、無水硫酸鎂、活性氧化鋁、無水硫酸鈉、硫酸鈣、硅膠等，其用量為反應液的0.5% 2%。
8.根據權利要求1所述的一種乙酰化白藜蘆醇的半合成方法，其特征在于:步驟(2)所述的濃縮后的體積為反應液的1/10 1/15。
9.根據權利要求1所述的一種乙酰化白藜蘆醇的半合成方法，其特征在于:步驟(2)所述的冷凍析晶的溫度為0°C 5°C，析晶的時間為5小時 8小時。
全文摘要
本發明提供一種乙酰化白藜蘆醇的半合成方法，主要步驟包括(1)乙酰化反應將白藜蘆醇用有機溶劑分散，往其中加入乙酰化試劑，緩慢滴加堿液，保溫反應至反應結束；(2)后處理反應結束后，用熱水將反應液洗至中性，用干燥劑干燥，減壓濃縮，冷凍析晶，過濾，烘干，得到產品。本發明提供的方法，具有反應條件溫和、工藝簡單、收率高、產品含量高，適宜工業化批量生產等優點。
文檔編號C07C69/18GK103086884SQ201210570030
公開日2013年5月8日 申請日期2012年12月14日 優先權日2012年12月14日
發明者劉志強, 李偉 申請人:湖南科源生物制品有限公司