專利名稱：從香芹酮蒸餾余料中提取香芹酮的方法
技術領域：
本發明涉及化工技術領域，具體涉及香芹酮生產過程的廢物中提取香芹酮的方法。
背景技術：
香芹酮其化學名稱為2，3-二甲基-5-異丙烯基-環己酮-1;中文名又為留蘭香油其 外觀呈無色至淡稻草黃色油液狀，有留蘭香香氣。沸點231°C，閃點93.5°C。溶于丙二醇、植物油和礦物油，混溶于乙醇，不溶于甘油和水。天然品為留蘭香油(含量可高達70%) 的主要成分。主要可用于配制留蘭香型香精。用于食品如口香糖等的香味添加劑，是橡皮糖調和香料的主要原料，也用于醫藥以及牙膏等的調和香料。在香芹酮生產過程中，香芹酮粗品經蒸餾后會產生大量的蒸餾腳油，其中香芹酮的含量達30%左右，但因雜質多，其中還含有20%左右的香芹肟，沸點較高很難將其提純利用，所以一般都作為廢棄物處理，這樣既造成了浪費，也帶來了較為嚴重的環保問題。一個年產1500噸的香芹酮裝置，每年將產生 150噸蒸餾腳油，其中香芹酮有效量約45噸，香芹肟約為30噸，若能將其有效回收利用，將大幅度降低生產成本，創造更大的經濟和社會效益。

發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種從香芹酮蒸餾余料中提取香芹酮的方法，該方法能有效的將其中的香芹肟進一步轉化為香芹酮，經蒸餾可獲得純度較高的香芹酮，大幅度降低生產成本，創造更大的經濟和社會效益。
本發明通過以下技術方案實現一種從香芹酮蒸餾余料中提取香芹酮的方法，包括下列步驟(1)在攪拌狀態下，將含香芹肟40-60%的香芹酮粗品精餾釜液置于容器內，向容器內加入有機溶劑丙酮或丁酮、水，并用酸調節PH為O. 5-1，在65-70攝氏度保溫約10小時；(2)將步驟(1)的物料降溫至45-50攝氏度后，用堿中和至中性，再加熱脫去其中的丙酮或丁酮，然后再減壓分餾，收集79-83°C /2mmHg的餾份得香芹酮；(3)將步驟(4)餾分進一步減壓精餾，收集79-83°C/2mmHg得含量90%以上的香芹酮。
步驟(I)中所述的酸為鹽酸、或硫酸、或磷酸。
步驟(I)中香芹酮粗品精餾釜液與有機溶劑質量比1:1. 0-1. 5，與水質量比1:O.5。
步驟(2)中所述堿為質量濃度為10-30%的氫氧化鈉溶液。
本發明是從香芹酮生產過程中原本廢棄的釜液中提出的產物，降低了香芹酮生產成本。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明做詳細的說明。
實施例1(I)取出香芹酮粗品精餾釜液300克(含香芹肟42 %)，置于1000ML的三口燒瓶中，接上冷凝裝置、溫度計、攪拌裝置，向其中加入300克丙酮、150克水，用鹽酸調節PH為O. 5，在65攝氏度保溫約10小時；(2)將步驟(I)的物料降溫至45-50攝氏度后，用質量濃度為30%氫氧化鈉溶液中和至中性，再加熱至80-120攝氏度脫去其中的丙酮，然后再減壓分餾出香芹酮，收集 79-83 0C /2mmHg的餾份得香芹酮；(3)提純將步驟(2)所得香芹酮餾份經兩次減壓蒸餾，收集79-83°C/2mmHg的餾份， 得香芹酮含量為99%的成品65克，收率為21. 7%。
實施例2(1)取出香芹酮粗品精餾釜液300克(含香芹肟50%)，置于1000ML的三口燒瓶中，接上冷凝裝置、溫度計、攪拌裝置，向其中加入350克丙酮、150克水，用鹽酸調節PH為O. 8，在 68攝氏度保溫約10小時；(2)將步驟(I)的物料降溫至45-50攝氏度后，用質量濃度為30%氫氧化鈉溶液中和至中性，再加熱至80-120攝氏度脫去其中的丙酮，然后再減壓分餾出香芹酮，收集 79-83 0C /2mmHg的餾份得香芹酮；(3)提純將步驟(2)所得香芹酮餾份經兩次減壓蒸餾，收集79-83°C/2mmHg的餾份， 得香芹酮含量為99%的成品70. 2克，收率為23. 4%。
實施例3 (1)取出香芹酮粗品精餾釜液300克(含香芹肟50%)，置于1000ML的三口燒瓶中，接上冷凝裝置、溫度計、攪拌裝置，向其中加入400克丙酮、150克水，用鹽酸調節PH為I，在70 攝氏度保溫約10小時；(2)將步驟(I)的物料降溫至45-50攝氏度后，用質量濃度為30%氫氧化鈉溶液中和至中性，再加熱至80-120攝氏度脫去其中的丙酮，然后再減壓分餾出香芹酮，收集 79-83 0C /2mmHg的餾份得香芹酮；(3)提純將步驟(2)所得香芹酮餾份經兩次減壓蒸餾，收集79-83°C/2mmHg的餾份， 得香芹酮含量為99%的成品76. 3克，收率為25. 4%。
權利要求
1.從香芹酮蒸餾余料中提取香芹酮的方法，其特征在于包括下列步驟(1)在攪拌狀態下，將含香芹肟40-60%的香芹酮粗品精餾釜液置于容器內，向容器內加入有機溶劑丙酮、或丁酮、水，并用酸調節PH為O. 5-1，在65-70攝氏度保溫約10小時；(2)將步驟(I)的物料降溫至45-50攝氏度后，用堿中和至中性，再加熱脫去其中的丙酮、或丁酮，然后再減壓分餾，收集79-83°C /2mmHg的餾份得香芹酮；(3)將步驟(2)餾分進一步減壓精餾，收集79-83°C/2mmHg得含量90%以上的香芹酮。
2.如權利要求1所述的一種從香芹酮蒸餾余料中提取香芹酮的方法，其特征在于步驟(I)中所述的酸為鹽酸、或硫酸、或磷酸。
3.如權利要求1所述的一種從香芹酮蒸餾余料中提取香芹酮的方法，其特征在于步驟(2)中所述堿為質量濃度為10-30%的氫氧化鈉溶液。
4.如權利要求1所述的一種從香芹酮蒸餾余料中提取香芹酮的方法，其特征在于步驟(I)中香芹酮粗品精餾釜液與有機溶劑質量比1:1. 0-·1. 5，與水質量比1:0. 5。
全文摘要
本發明公開了一種從香芹酮蒸餾余料中提取香芹酮的方法，包括下列步驟(1)在攪拌狀態下，將含香芹肟40-60﹪的香芹酮粗品精餾釜液置于容器內，向容器內加入有機溶劑丙酮或丁酮、水，并用酸調節PH為0.5-1，在65-70攝氏度保溫約10小時；(2)將步驟(1)的物料降溫至45-50攝氏度后，用堿中和至中性，再加熱脫去其中的丙酮或丁酮，然后再減壓分餾，收集79-83℃/2mmHg的餾份得香芹酮；(3)將步驟(4)餾分進一步減壓精餾，收集79-83℃/2mmHg得含量90%以上的香芹酮。
文檔編號C07C45/78GK103058844SQ20121057132
公開日2013年4月24日 申請日期2012年12月26日 優先權日2012年12月26日
發明者王勇, 朱清淮 申請人:淮安萬邦香料工業有限公司