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一種偶氮苯液晶化合物及其點擊化學制備方法

文檔序號:3590801閱讀:472來源:國知局
專利名稱:一種偶氮苯液晶化合物及其點擊化學制備方法
技術領域
本發明屬于液晶化合物化學合成領域,具體涉及一種偶氮苯液晶化合物及其點擊化學制備方法。
背景技術
點擊化學是2001年諾貝爾化學獎獲得者美國化學家Sharpless提出的一種快速合成大量化合物的新方法,是繼組合化學之后又一給傳統有機合成化學帶來重大革新的合成技術。目前,該技術已滲透到先導化合物庫的建立、新藥開發和聚合物的合成等領域。點擊化學實質是指選用易得原料,通過可靠、高效而又具選擇性的化學反應來實現碳雜原子連接,低成本、快速合成大量新化合物的一套強大且實用的合成方法。其核心是利用一系列可靠的、模塊化的反應生成含雜原子化合物。這些反應通常具有如下特征所用原料易得;反應操作簡單,條件溫和,對氧、水不敏感;產物收率高、選擇性好;產物易純化、后處理簡單。

發明內容
本發明目的是提供一種偶氮苯液晶化合物及其點擊化學制備方法。為實現上述目的,本發明偶氮苯液晶化合物的結構如通式(I)所示
權利要求
1.一種偶氮苯液晶化合物,其特征在于,這類化合物的結構如通式(I)所示
2.根據權利要求1所述的一種偶氮苯液晶化合物,其特征在于,所述的化合物中Rl的結構式為R1=-CnH2lrt,其中 η 為 1-12。
3.一種偶氮苯液晶化合物的化學點擊制備方法,其特征在于,包括以下步驟步驟A 中間體ml的制備R1-N3Hil將鹵代烷R1X加入反應容器后,向反應容器中加入反應溶劑3以及疊氮化鈉,在加熱回流的條件下,攪拌反應3-5小時后,除去反應溶劑3,得中間體ml ;其中R1X與疊氮化鈉的摩爾比為1. 5 1:3 為碳原子數為1-12的燒基中的一種,反應溶劑3為四氫呋喃、二氧六環、N,N-二甲基甲酰胺、三乙胺中的一種或幾種;步驟B 中間體m2的制備
4.根據權利要求3所述的一種偶氮苯液晶化合物的化學點擊制備方法,其特征在于,所述步驟A中R1X為氯代烷、溴代烷或者碘代烷。
5.根據權利要求3所述的一種偶氮苯液晶化合物的化學點擊制備方法,其特征在于,所述步驟B中R2苯基偶氮鹵苯中的X包括氯代物、溴代物以及碘代物。
6.根據權利要求3所述的一種偶氮苯液晶化合物的化學點擊制備方法,其特征在于,所述步驟B中無機堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀中的一種或幾種。
7.根據權利要求3所述的一種偶氮苯液晶化合物的化學點擊制備方法,其特征在于,所述步驟A的中間體ml、步驟B的中間體m2和步驟C的偶氮液晶化合物均采用柱層析的方法純化,柱層析展開劑均為二氯甲烷、環己烷、乙酸乙酯、石油醚中的一種或幾種。
8.根據權利要求3所述的一種偶氮苯液晶化合物的化學點擊制備方法,其特征在于,所述步驟A中溶劑3與R1X的比例為lmol R1X加入溶劑3300_600mL ;步驟B中ImolR2苯基偶氮鹵苯溶于1000-1200mL溶劑I中,ImolR2苯基偶氮鹵苯加入溶劑2的量為1200-2000mL。
9.根據權利要求3所述的一種偶氮苯液晶化合物的化學點擊制備方法,其特征在于,所述步驟B中的惰性氣體為氬氣。
全文摘要
本發明涉及一種偶氮苯液晶化合物及其點擊化學制備方法,以疊氮化物與端炔化合物為反應原料,通過點擊化學反應制備得到偶氮苯液晶化合物,本發明原料易得,合成方法簡單,反應條件溫和;產物易純化、后處理簡單,產物收率高。
文檔編號C07D249/06GK103044342SQ20131000654
公開日2013年4月17日 申請日期2013年1月8日 優先權日2013年1月8日
發明者王蕾, 劉國俊, 苗宗成 申請人:陜西科技大學
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