專利名稱：一種制備2-乙基-4-甲基咪唑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工中間體合成技術(shù)領(lǐng)域，涉及2-乙基-4-甲基咪唑的制備方法。
背景技術(shù)：
咪唑類化合物是近年來開發(fā)較快的一類結(jié)構(gòu)特殊雜環(huán)化合物。在高性能復(fù)合材料、生物醫(yī)藥、染料和金屬防腐等諸多領(lǐng)域顯示了獨特性能。咪唑，特別是2-乙基-4-甲基咪唑是環(huán)氧樹脂常用的固化劑，與其他固化劑相比較，其最終產(chǎn)物具有優(yōu)異的機械性能、介電性能和熱穩(wěn)定性能。2-乙基-4-甲基咪唑作為咪唑類重要的中間體之一，其傳統(tǒng)的合成方法是將丙酮醛與丙醛、氨水直接環(huán)合制得，該方法一般產(chǎn)率比較低，副產(chǎn)物比較多，分離提純比較麻煩。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種制備2-乙基-4-甲基咪唑的方法，該方法采用一鍋法合成目標(biāo)產(chǎn)物，具有收率高、副產(chǎn)物少、污染小的特點。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:一種制備2-乙基-4-甲基咪唑的方法，(第一步反應(yīng))以亞銅鹽為催化劑，2-氨基丙醛縮二醇與丙腈在5(T150°C下攪拌反應(yīng)2 15小時，(第二步反應(yīng))再向反應(yīng)體系中加入醇類溶劑和濃鹽酸，在4(T80°C下繼續(xù)攪拌環(huán)合反應(yīng)1飛小時，即制得2-乙基-4-甲基咪唑。上述兩步反應(yīng)不經(jīng)分離 ，在同一容器進行，工藝簡單，方便。其中，所述的亞銅鹽為氯化亞銅、溴化亞銅、碘化亞銅或醋酸亞銅。其中，所述的2-氨基丙醛縮二醇為2-氨基丙醛縮二甲醇或2-氨基丙醛縮二乙醇。其中，2-氨基丙醛縮二醇與亞銅鹽的反應(yīng)摩爾比為1: f 5，優(yōu)選1: f 2。其中，2-氨基丙醛縮二醇與丙腈的反應(yīng)摩爾比為1: f 5，優(yōu)選1: f 2。其中，所述的醇類溶劑為甲醇、乙醇、丙醇或正丁醇。其中，所述的濃鹽酸質(zhì)量百分濃度為37%。其中，2-氨基丙醛縮二醇與濃鹽酸的反應(yīng)摩爾比為1:1 10，優(yōu)選1:2 3。其中，2-氨基丙醛縮二醇加入質(zhì)量與醇類溶劑的加入體積比為Ig:1 10ml，優(yōu)選Ig:5 7mlο其中，第一步反應(yīng)優(yōu)選在85°C下攪拌反應(yīng)8小時；第二步反應(yīng)優(yōu)選在60°C下攪拌反應(yīng)4小時。反應(yīng)結(jié)束后，先向反應(yīng)體系加入氫氧化鈉中和，再加入甲基叔丁基醚溶劑提取，減壓蒸除溶劑后，得到2-乙基-4-甲基咪唑。本發(fā)明方法涉及的反應(yīng)方程式如下:
權(quán)利要求
1.一種制備2-乙基-4-甲基咪唑的方法，其特征在于，以亞銅鹽為催化劑，2-氨基丙醛縮二醇與丙腈在5(T150°C下攪拌反應(yīng)2 15小時，再向反應(yīng)體系中加入醇類溶劑和濃鹽酸，在4(T80°C下繼續(xù)攪拌反應(yīng)I飛小時，即制得2-乙基-4-甲基咪唑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備2-乙基-4-甲基咪唑的方法，其特征在于，所述的亞銅鹽為氯化亞銅、溴化亞銅、碘化亞銅或醋酸亞銅。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備2-乙基-4-甲基咪唑的方法，其特征在于，所述的2-氨基丙醛縮二醇為2-氨基丙醛縮二甲醇或2-氨基丙醛縮二乙醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的制備2-乙基-4-甲基咪唑的方法，其特征在于，2-氨基丙醛縮二醇與亞銅鹽的反應(yīng)摩爾比為1:廣5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的制備2-乙基-4-甲基咪唑的方法，其特征在于，2-氨基丙醛縮二醇與丙腈的反應(yīng)摩爾比為1:廣5。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備2-乙基-4-甲基咪唑的方法，其特征在于，所述的醇類溶劑為甲醇、乙醇、丙醇或正丁醇。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備2-乙基-4-甲基咪唑的方法，其特征在于，所述的濃鹽酸質(zhì)量百分濃度為37%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或3或7所述的制備2-乙基-4-甲基咪唑的方法，其特征在于，2-氨基丙醛縮二醇與濃鹽酸的反應(yīng)摩爾比為1:1 10。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備2-乙基-4-甲基咪唑的方法，其特征在于，2-氨基丙醛縮二醇加入質(zhì)量與醇類溶劑的加入體積比為Ig:1 10ml。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備2-乙基-4-甲基咪唑的方法，其特征在于，反應(yīng)結(jié)束后，先向反應(yīng)體系加入氫氧化鈉中和，再加入甲基叔丁基醚溶劑提取，減壓蒸除溶劑后，得到2-乙基-4-甲基咪唑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備2-乙基-4-甲基咪唑的方法，以亞銅鹽為催化劑，2-氨基丙醛縮二醇與丙腈在50~150℃下攪拌反應(yīng)2~15小時，再向反應(yīng)體系中加入醇類溶劑和濃鹽酸，在40~80℃下繼續(xù)攪拌反應(yīng)1~6小時，即制得2-乙基-4-甲基咪唑。本發(fā)明方法采用一鍋法，原料成本低、操作簡便、反應(yīng)條件溫和、污染少、收率高等優(yōu)點，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07D233/58GK103086977SQ201310040759
公開日2013年5月8日 申請日期2013年2月1日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月1日
發(fā)明者祁剛, 沈健, 侍愛秋, 趙春霞, 孫新 申請人:江蘇康樂新材料科技有限公司