一種3,4-二氨基-2-羥基吡啶的合成方法
【專利摘要】本發明的目的在于提供一種3,4-二氨基-2-羥基吡啶的合成方法，該方法包括一種改進的、更經濟的合成吡啶衍生物及類似物的方法。重要的是，本方法可適用于高選擇性的低成本的大規模生產。
【專利說明】(2)將步驟(I)得到的HCC-013-A加入三口瓶，再加入POCl3，攪拌下緩慢滴加N，N- 二異丙基乙胺，即DIPEA，加完后，加熱回流3小時，停止回流，冷至室溫，旋去部分POCl3,將反應體系倒入冰中攪拌，析出大量固體，過濾得到淡黃色固體，編號HCC-013-B ；
—種3, 4- 二氨基-2-羥基吡啶的合成方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于化學合成領域，具體涉及一種3，4- 二氨基-2-羥基吡啶的合成方法?！颈尘凹夹g】
[0002]3, 4-二氨基-2-羥基卩比唳,英文名為 3，4-Diamino-2_hydroxypyridine,是一種常用的中間體，主要用于合成糖尿病的藥物。中老年人甚至年輕人經常出現糖尿病，隨著老齡社會的逼近，這些都成了嚴重的問題。這些病情不單對病人本身有不利作用，而且給周圍的人帶來了治療的負擔。在這種情況下，不僅對病人及家屬，而且社會都希望在醫學上開發出能治療上述疾病的高臨床應用價值的藥物。為此，隨著臨床試驗的進展，對此類藥品的需求明顯增加，在未來很多年內，可能滿足不了如此大量需求的大的規模生產。因此，一些重要中間體的合成方法成了研究的熱點。

【發明內容】

[0003]本發明的目的在于提供一種3，4- 二氨基-2-羥基吡啶的合成方法，該方法包括一種改進的、更經濟的合成吡啶衍生物及類似物的方法。重要的是，本方法可適用于高選擇性的低成本的大規模生產。
[0004]為達到所述目的，本發明采取的技術方案為:一種3，4-二氨基-2-羥基吡啶的合成方法，其特征在于，包括如下步驟:
【權利要求】
1.一種3，4- 二氨基-2-羥基吡啶的合成方法，其特征在于，包括如下步驟:(1)2，4- 二羥基吡啶加入到單口瓶中，再加入濃硫酸，機械攪拌，使大部分溶解，冰鹽浴冷卻至o°c，然后慢慢滴加發煙硝酸，加完攪拌半小時；將反應液緩慢倒入冰中攪拌，析出大量黃色固體；冷過濾，冷水洗固體，烘干得黃色固體，編號為HCC-013-A ；
2.根據權利要求1所述的一種3，4-二氨基-2-羥基吡啶的合成方法，其特征在于，步驟(I)中所述的2，4-二羥基吡啶溶解于濃硫酸的濃度為0.3mol/100ml，所述濃硫酸與發煙硝酸的體積比為1:1。
3.根據權利要求1或2所述的一種3，4-二氨基-2-羥基吡啶的合成方法，其特征在于，步驟(4)中所述HCC-013-C與冰醋酸的用量比為每IOml冰醋酸中加入5.76molHCC-013_C。
4.根據權利要求1或2所述的一種3，4-二氨基-2-羥基吡啶的合成方法，其特征在于，步驟(5)中所述催化劑為10%Pd/C。
5.根據權利要求3所述的一種3，4-二氨基-2-羥基吡啶的合成方法，其特征在于，步驟(5)中所述催化劑為10%Pd/C。
【文檔編號】C07D213/73GK103435540SQ201310369130
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年8月22日 優先權日:2013年8月22日
【發明者】張曉文, 楊杰 申請人:南京華安藥業有限公司