一種制備酞菁鐵的方法
【專利摘要】一種制備酞菁鐵的方法，涉及一種化合物制備方法，該方法以鐵的金屬鹽、苯酐、尿素為原料，以鄰苯二甲酸酯為溶劑，以鉬酸銨為催化劑，以氯化銨為催化劑助劑，采用溶劑合成法合成。合成方法包括兩個階段：（1）在120~140℃，反應0.5~2h；（2）在180~240℃，反應2~8h。反應的溶劑選用鄰苯二甲酸酯，如：鄰苯二甲酸辛酯，與傳統溶劑對硝基甲苯、三氯苯相比綠色環保，同時反應的高收率證明了這種方法工業化的可行性。利用鄰苯二甲酸二辛酯（DOP）作為綠色溶劑，改善反應條件，使整個生產過程更環保，在用鄰苯二甲酸二辛酯作溶劑的同時保證較高的收率，同時鄰苯二甲酸二辛酯也可以回收利用。
【專利說明】一種制備酞菁鐵的方法

【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種化合物制備方法，特別是涉及一種制備酞菁鐵的方法。

【背景技術】
[0002] 酞菁化合物是Braun和Tchemia在1907年的一次實驗中偶然得到的化合物，英國 著名學者Linstead教授在1933年創造的新名詞Phthalocyanine (酞菁），從發現到現在， 在不到100年的時間里，人們已發明了 5000多種酞菁化合物。酞菁結構如下：

【權利要求】
1. 一種制備酞菁鐵的方法，其特征在于，所述方法包括下述步驟： a) 于250mL的三口燒瓶中，依次加入2g鐵鹽，如氯化亞鐵，10mmol、4g苯酐27 mmol、8.Ig尿素133mmol、24mL鄰苯二甲酸酯，投料完畢后，加熱攪拌，當溫度到達 12(Tl40°C，投入0.12g鑰酸銨0.6mmol和0.147g氯化銨2.7mmol，保溫反應0.5?2h， 直至反應物無氣泡產生，則可以進行下一步反應； b) 將a反應產物，升溫過程廣2°C/min，直接升溫至18(T240°C，保溫反應2~8h，反應 結束后反應溫度降至室溫； c) 將b反應產物過濾，回收濾液鄰苯二甲酸酯20mL，將濾餅投入100mL乙醇中，攪拌 加熱至40°C過濾，再將濾餅投入100mL水中，同時加入0.5g十二烷基苯磺酸鈉，加熱至 8(TC攪拌30min,過濾干燥得產品酞菁鐵4.76g。
2. 根據權利要求1所述的一種制備酞菁鐵的方法，其特征在于，所述a反應步驟即反應 的第一階段，反應原料氯化亞鐵是鐵的金屬鹽其中的一種，原料氯化亞鐵或可以用氯化鐵、 或硫酸亞鐵其它鐵的金屬鹽替換。
3. 根據權利要求1所述的一種制備酞菁鐵的方法，其特征在于，所述a反應步驟中，氯 化亞鐵、苯酐、尿素的配比為，η(氯化亞鐵）：n(苯酐）：n(尿素）=I:2.67 :13. 33。
4. 根據權利要求1所述的一種制備酞菁鐵的方法，其特征在于，所述催化劑鑰酸銨和 助催化劑氯化銨的投料量為鐵的金屬鹽投料量的5物質的量百分比至30物質的量百分比。
5. 根據權利要求1所述的一種制備酞菁鐵的方法，其特征在于，所述a反應步驟中，鄰 苯二甲酸酯的結構為：
其中RUR2為均為烷基，均可包含支鏈烷基、直鏈烷基和環烷基，RUR2為兩個基團相 同或不同。
6. 根據權利要求1所述的一種制備酞菁鐵的方法，其特征在于，所述a反應步驟中，反 應完全的標志為沒有氣泡產生，因為尿素在鑰酸銨催化下反應會分解為氣體，沒有氣泡說 明尿素反應完全。
7. 根據權利要求1所述的一種制備酞菁鐵的方法，其特征在于，所述b反應步驟反應的 升溫速度或為〇· 5°C/min至2°C/min。
8. 根據權利要求1所述的一種制備酞菁鐵的方法，其特征在于，所述c反應步驟，回收 的鄰苯二甲酸酯不需加工處理即直接做下一次反應的溶劑使用。
9. 根據權利要求1所述的一種制備酞菁鐵的方法，其特征在于，所述，c反應步驟中，洗 滌用的乙醇直接回收利用；c反應步驟中，水洗時或使用加熱超聲波震蕩洗滌。
10. 根據權利要求1所述的一種制備酞菁鐵的方法，其特征在于，所述c反應步驟中，得 到的產物溶于8~20倍質量數的濃硫酸中，過濾，濾液投于8~20倍質量數的水中，過濾，得到 精制的酞菁鐵產品。
【文檔編號】C07D487/22GK104311565SQ201410463334
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年9月12日 優先權日:2014年9月12日
【發明者】孔祥文, 王歡, 王涵, 張靜 申請人:沈陽化工大學