專利名稱：膽紅素常溫制取工藝方法
技術領域：
本發明涉及一種生化藥品的制作工藝，特別是膽紅素的制作工藝。
目前，制取膽紅素的方法已發展到第五代，即“直取法”，它的生產工序主要包括水預處理工序、抗氧工序、皂化工序、吸附工序、酸化工序、分液蒸餾工序和干燥工序，這種方法最大的缺點是各道工序都必須進行反復加溫，操作繁雜，且此方法中的抗氧工序、皂化工序和吸附工序中所用的各試劑配方法不科學、不合理，故到了酸化工序時過不了關，容易結塊，工序時間長，無法大規模批量生產。此外，上法生產的膽紅素，其產品純度低，無法使產品系列化，且該方法中所用的化學藥品為試劑級，水也需要采用藥用蒸餾水，其價格昂貴，成本高。
本發明的目的就是為了解決上述問題，提出一種工藝簡單，成本低廉的膽紅素常溫制取工藝方法。
本發明方法仍以豬膽汁為原料，其工序仍包括有水預處理工序、抗氧工序、皂化工序、吸附工序、酸化及分液過濾工序，蒸餾工序和干燥工序，本發明方法的特點是一、在水預處理工序中，對豬膽汁加試劑水進行預處理，試劑水的各成份及其百分配比為硫代硫酸鈉 0.3-0.6%氫氧化鈣 0.4-0.6%碳酸鈉 0.4-0.5%
依地酸(E DTA) 0.4-0.6%自來水 其余將配好的試劑水取其按豬膽汁量的10%的量溶入豬膽汁中，之后隨即進入抗氧工序。
二、在抗氧工序中，將溶入試劑水的豬膽汁按原豬膽汁量的0.3-0.6%的比例加入抗氧劑攪勻，攪勻后再按原豬膽汁量的1%的量補加丙酮，再攪勻，其所用的抗氧劑各成份及其百分配比為無水亞硫酸鈉 45-55%亞硫酸氫鈉 45-55%依地酸(EDTA) 5-10%三、在皂化工序中，將抗氧處理過的豬膽汁按原豬膽汁量的13-17%的比例加入1個當量的氫氧化鈉溶液，攪勻，靜止3-5分鐘，即可進入吸附工序。
四、在吸附工序中，將皂化后的豬膽汁按原豬膽汁量的20-40%的比例加入工業級三氯甲烷吸附劑，攪勻，吸附3-5分鐘(中間攪拌兩次)，所加的三氯甲烷吸附劑使用前需先按該吸附劑量的2-4%的比例加入丙酮并攪勻。
五、在酸化及分液過濾工序中，將吸附處理好的豬膽汁再按原豬膽汁量的15-19%的比例加入1個當量的鹽酸，略加攪動隨即轉入分液漏斗進行分液過濾，對第一次分液過濾后的豬膽汁殘渣再用上述吸附劑沖洗1-2次，每沖洗一次用1個當量的鹽酸將被處理液的PH調至5.5-5，然后收取濾液并合并前濾液一同進入蒸餾工序，此時濾液的成份主要是吸附劑和膽紅素混合液。
六、在蒸餾工序中，將酸化及分液過濾處理后所得到的膽紅素混合液再用蒸餾儀蒸餾，蒸餾時水浴溫度從65C-75C-85C-90C逐步升高，當蒸餾至無吸附劑時，按原豬膽汁量的1-2%的比例加入丙酮，繼續蒸餾至無丙酮時再按原豬膽汁量的5-10%的比例加入工業酒精，繼續蒸餾5-10分鐘，當出現膽紅素晶體浮動時，此時若按原豬膽汁量的1-2%的比例加入醋酸乙酯，繼續蒸餾至膽紅素出現沉淀時，再用熱酒精沖洗過濾，就得到膽紅素粗品(純度75%以下);若按原豬膽汁量的1-2%的比例加入1個當量的鹽酸，繼續蒸餾至膽紅素出現沉淀時，再用熱酒精沖洗過濾，就得到中品位的膽紅素(純度為80-90%);若按原豬膽汁量的1-2%的比例加入冰乙酸，繼續蒸餾至膽紅素出現沉淀時，再用熱酒精沖洗過濾，就得到高純度膽紅素精品(純度為95-99%)。
七、在干燥工序中，將上法得到的膽紅素成品進行自然常溫干燥即可貯存或銷售流通。
本發明方法由于采用試劑水處理，它能夠取代“直取法”中的蒸餾水，使成本降低，省工省時，自來水中的各種有害離子勻由硫代硫酸鈉、氫氧化鈣、碳酸鈉、依地酸予以沉淀去除，試劑水混溶豬膽汁能使膽汁粘度下降，為皂化創造有利條件。在抗氧工序中其抗氧劑由于加入了無水亞硫酸鈉和依地酸，使得豬膽汁的抗氧性能進一步加強，因無水亞硫酸鈉為微堿性，則它與微堿性的豬膽汁原料混合容易加強其抗氧性能，依地酸可進一步與豬膽汁中的金屬離子絡合，對提高膽紅素的商品純度大為有益。在皂化工序中由于加入了1個當量的高濃度氫氧化鈉皂化劑，則能夠使豬膽汁中的各種成份在常溫下即可得到充分水解，使得膽紅素充分游離出來，便于吸附劑吸收。在吸附工序中，由于吸附劑中加入適量丙酮，它能進一步使皂化液中的游離脂肪得到分解，有利于三氯甲烷吸附劑對膽紅素的進一步吸附。在酸化及過濾分液工序中由于采用高濃度的1個當量的鹽酸，使得皂化分解后的各種游離雜質在常溫下能很快地聚合在一起，使三氯甲烷吸附劑很快很容易地分液出來。在蒸餾工序中由于加入丙酮，使后分解出來的部分脂肪得以清除，酒精用來進一步吸附蒸餾濃縮液中的雜質，使膽紅素純度一步一步提高。
本發明方法在常溫下即可操作，所用的化學藥品均為工業級藥品，水采用普通自來水，其價格大大下降，成本低，其各工序簡單，容易掌握，且所用的各試劑配方科學、合理，可大規模投入生產，用本發明方法制取的膽紅素成品，可根據需要得到不同純度的膽紅素成品，使產品系列化。
實施例用5公斤自來水、250毫克硫代硫酸鈉、250毫克氫氧化鈣、200毫克碳酸鈉、250毫克依地酸(EDTA)混合溶解制成試劑水，取上層清液待用。取上述配好的試劑水上層清液1公斤混溶到10公斤豬膽汁原料中，降低膽汁粘度，隨即加入50克抗氧劑攪勻，抗氧劑由45%的無水亞硫酸鈉、45%的亞硫酸氫鈉、10%的依地酸混勻配成，攪勻后的豬膽汁待抗劑氧均勻溶解于膽汁中時再加入100ml丙酮，并攪勻，抗氧處理后的豬膽汁加入1500ml1個當量的氫氧化鈉皂化劑，攪勻，靜止3-5分鐘。皂化后的豬膽汁加入3000ml事先加有2%丙酮的三氯甲烷吸附劑，攪勻，吸附3-5分鐘，中間再攪拌兩次。吸附處理后的豬膽汁加入1700ml1個當量的鹽酸，略加攪拌很快轉入分液漏斗進行分液、過濾，將剩余后的上層殘渣再用上述吸附劑沖洗1-2次，每沖洗一次用1個當量的鹽酸將被處理液的PH調至5.5-5，將幾次分液合并一起轉入蒸餾儀中蒸餾，水浴溫度從65℃-75℃-85℃-90℃逐步升高，當三氯甲烷吸附劑蒸盡時，加入100ml丙酮干濃縮后的蒸餾液中，繼續蒸餾至無丙酮為止，再加入1000ml酒精繼續高溫蒸餾(90℃-95℃)5-10分鐘，視膽紅素出現懸浮顆粒時，即可根據需要，根據膽紅素純度要求不同進行相應地有關蒸餾劑的處理，若加入100ml醋酸乙酯，繼續蒸餾至膽紅素沉淀時，再用熱酒精沖洗過濾即可得粗品膽紅素(純度為70%);若加入100ml1個當量的鹽酸，繼續蒸餾至膽紅素沉淀時，用熱酒精沖洗過濾即得中品位膽紅素(純度為80-90%);若加入100ml冰乙酸，繼續蒸餾至膽紅素沉淀時，用熱酒精沖洗過濾即得膽紅素精品(純度高達95-99%)。
權利要求
1.一種膽紅素常溫制取工藝方法，它仍以豬膽汁為原料，其工序仍包括有水預處理工序、抗氧工序、皂化工序、吸附工序、酸化及分液過濾工序、蒸餾工序和干燥工序，其特征在于一、在水預處理工序中，對豬膽汁加試劑水進行預處理，試劑水的各成份及其百分配比為硫代硫酸鈉0.3-0.6%氫氧化鈣 0.4-0.6%碳酸鈉0.4-0.5%依地酸(EDTA) 0.4-0.6%自來水其余將配好的試劑水取其按豬膽汁量的10%的量溶入豬膽汁中，之后隨即進入抗氧工序；二、在抗氧工序中，將溶入試劑水的豬膽汁按原豬膽汁量的0.3-0.6%的比例加入抗氧劑攪勻，攪勻后再按原豬膽汁量的1%的量補加丙酮，再攪勻，其所用的抗氧劑各成份及其百分配比為無水亞硫酸鈉 45-55%亞硫酸氫鈉45-55%依地酸(EDTA) 5-10%三、在皂化工序中，將抗氧處理過的豬膽汁按原豬膽汁量的13-17%的比例加入1個當量的氫氧化鈉溶液，攪勻，靜止3-5分鐘，即可進入吸附工序；四、在吸附工序中，將皂化后的豬膽汁按原豬膽汁量的20-40%的比例加入工業級三氯甲烷吸附劑，攪勻，吸附3-5分鐘(中間攪拌兩次)，所加的三氯甲烷吸附劑使用前需先按該吸附劑量的2-4%的比例加入丙酮，并攪勻；五、在酸化及分液過濾工序中，將吸附處理好的豬膽汁再按原豬膽汁量的15-19%的比例加入1個當量的鹽酸，略加攪動隨即轉入分液漏斗進行分液過濾，對第一次分液過濾后的豬膽汁殘渣再用上述吸附劑沖洗1-2次，每沖洗一次用1個當量的鹽酸將被處理液的PH調至5.5-5，然后收取濾液并合并前濾液一同進入蒸餾工序；六、在蒸餾工序中，將酸化及分液過濾處理后所得到的膽紅素混合液用蒸餾儀蒸餾，蒸餾時水浴溫度從65℃-75℃-85℃-90℃逐步升高，當蒸餾至無吸附劑時，按原豬膽汁量的1-2%的比例加入丙酮，繼續蒸餾至無丙酮時再按原豬膽汁量的5-10%的比例加入工業酒精，繼續蒸餾5-10分鐘，當出現膽紅素晶體浮動時，若按原豬膽汁量的1-2%的比例加入醋酸乙酯或1個當量的鹽酸或冰乙酸，然后繼續蒸餾至紅素出現沉淀時，再用熱酒精沖洗過濾，就得到膽紅素粗品(純度75%以下)或中品位膽紅素(純度為80-90%)或膽紅素精品(純度為95-99%)；七、在干燥工序中，將上法得到的膽紅素成品進行常溫干燥即可。
全文摘要
本發明方法涉及一種膽紅素制作工藝，它包括水預處理、抗氧、皂化、吸附、酸化及分液過濾、蒸餾和干燥各個工序，在水預處理工序和抗氧工序中分別加入特制的試劑水和抗氧劑，在皂化和酸化工序中分別加高濃度氫氧化鈉和鹽酸，再送蒸餾儀蒸餾，最后可得成品。本發明方法工藝簡單，成本大大降低，操作方便，可大規模投入生產，且本發明生產的膽紅素的純度可任意控制，使產品系列化。
文檔編號C07D207/416GK1068326SQ91107099
公開日1993年1月27日 申請日期1991年7月6日 優先權日1991年7月6日
發明者謝浩 申請人:謝浩