專利名稱：一種連續法凝聚制備粉末橡膠的方法
技術領域：
本發明涉及一種制備粉末橡膠的方法，具體的說是一種連續法凝聚制備粉末橡膠的方法。
背景技術：
粉末橡膠因與多種樹脂共混具有良好的相容性，因此主要用于樹脂改性。如在聚氯乙烯中加入少量丁腈橡膠粉即可提高制品的彈性、耐水性和耐油性，還可提高硬質聚氯乙烯異型擠出材料的沖擊強度；用于人造革制品能提高革面粘結力；用于聚氯乙烯壓延薄膜，使膜具有更好的彈性；用于聚氯乙烯電線電纜制品，能提高其韌性和耐寒性；橡膠粉與酚醛樹脂并用，具有增塑作用等。
粉末橡膠與塊狀橡膠相比，其膠粉粒度細，與其它樹脂共混時，分散性好，并可直接進入擠出機，使加工過程連續化、自動化，因此具有操作方便、節能等優點。
目前制備橡膠粉的方法很多，其中凝聚法更加備受矚目。中國專利CN1031716發明了一種單釜間斷分步凝聚制粉末丁腈橡膠的方法，該方法工藝簡單、成本低、成粉率高、隔離效果好、隔離劑含量低、無填充劑、粉末粒徑小。但是，該法有如下缺點膠乳的絮凝、凝聚、熟化都在同一釜中不同時期進行，操作周期長、不宜于連續化大生產；間斷操作，難以實現生產過程的自動化控制。德國在中國申請的專利CN1266863A發明了一種管式連續凝聚制粉末橡膠的方法。該法使用一段前后管徑相同的管子，管子中間有二至三個節流機構，通過第一個節流機構，使膠乳與填料混合，通過第二個節流機構，使凝聚混合物與隔離劑溶液混合。其缺點是填料太多(50～100質量份)，粉末橡膠粒子粗(粒徑在0.5～2mm)，成粉率低(有許多粒徑大于2mm的粒子)。

發明內容
本發明的目的在于提供一種連續法凝聚制備粉末橡膠的方法，以縮短操作周期，易于實現生產過程的自動化控制，并且降低連續法制粉末橡膠的粉末粒度，提高連續化制粉末橡膠的成粉率。
為實現本發明目的，本發明的方法為將膠乳經稀釋后，進入第一混合器，與絮凝劑溶液混合，經絮凝得到懸浮液進入第二混合器，與凝聚劑溶液混合，凝聚得到橡膠粉末懸浮液進入第三混合器，與隔離劑溶液充分混合，包覆有隔離劑的橡膠粉末懸浮液進入熟化器，以70～95℃的高溫處理20～60分鐘，得到半成品粉末橡膠懸浮液，該懸浮液經后處理即得到粉末橡膠產品；其中絮凝劑為水溶性一價金屬鹽，凝聚劑為水溶性二價、三價金屬鹽，隔離劑為油酸、脂肪酸、硬脂酸的一價金屬鹽。
本發明中進入第一混合器的膠乳總固物質量分數最好為1％～20％，膠乳溫度最好為40℃～60℃，混合器的溫度控制最好在45℃～75℃。
本發明中的絮凝劑為水溶性一價金屬鹽，以膠乳(干基)為100質量份計(以下同)，加入量最好為20～60質量份；凝聚劑為水溶性二價、三價金屬鹽，加入量最好為20～80質量份；隔離劑為油酸、脂肪酸、硬脂酸的一價鹽，加入量最好為3～6質量份。
本發明的懸浮液后處理同現有技術，即進行過濾，洗滌、研磨過篩得到粉末橡膠產品。
本發明中，絮凝劑、凝聚劑、隔離劑在混合器中要混合均勻。物料的輸送和混合可以采用各種形式。如可以是膠乳經稀釋后，進入第一混合器，在此與側面進入的絮凝劑溶液混合，即可產生絮凝，經絮凝得到懸浮液進入第二混合器，在此與側面進入的凝聚劑溶液混合，進行凝聚，使絮凝的橡膠粒子變實、成型，得到橡膠粉末懸浮液。該懸浮液進入第三混合器，與側面進入的隔離劑溶液充分高效混合，橡膠粒子表面被隔離劑包覆。包覆有隔離劑的橡膠粉末懸浮液進入熟化器，在此，以70～95℃的高溫處理20～60分鐘，得到半成品粉末橡膠懸浮液。各段混合器后都使用泵來輸送物料，依靠泵輸送的高速流體所產生的負壓分別將絮凝劑、凝聚劑、隔離劑吸入，并形成湍流保證物料的充分高效混合。
本發明使粉末橡膠分段凝聚法實現了連續化，可提高連續法制粉末橡膠的成粉率，粉末粒子細，粒徑分布窄，大大縮短了操作周期，取消了大量填充劑，可用于各種橡膠膠乳凝聚成粉；膠乳的絮凝、凝聚、熟化分別在不同設備中同時進行容易控制；連續操作，可以實現生產過程的自動化控制。本發明改變了現有的粉末橡膠生產工藝，推動了粉末橡膠生產、應用的發展。


圖1為應用本發明的一種連續法凝聚制備粉末橡膠工藝流程示意圖，圖中1-第一混合器，2-第二混合器，3-第三混合器，4-熟化器。
具體實施例方式
實施例1
總固物質量分數為15％、流量為5.0Kg/h的丁腈膠乳(NBR-40)與流量為2.0Kg/h的絮凝劑NaCl溶液(質量分數為15％)在第一混合器中混合，溫度為60℃，此混合液在第二混合器中與流量為1.2Kg/h的凝聚劑MgSO4溶液(質量分數為25％)混合，溫度為60℃。所得粉末懸浮液在第三混合器中與流量為0.46Kg/h的隔離劑油酸鉀和硬脂酸鉀(油酸鉀與硬脂酸鉀的質量比為2∶1)混合溶液(質量分數為8％)混合，溫度為70℃，經隔離的粉末橡膠懸浮液進入熟化器，85℃下熟化30分鐘，得到的粉末橡膠懸浮液送去脫水、干燥，得到粉末橡膠產品，粉末粒徑0.4～0.5mm，成粉率95％以上。
實施例2總固物質量分數為12％、流量為6.0Kg/h、并經處理的SBR-1500膠乳，與流量為1.7Kg/h的絮凝劑KCl溶液(質量分數為25％)于55℃下在第一混合器中混合，然后進入第二混合器中，在60℃下與流量為1.7Kg/h的凝聚劑CaCl2溶液(質量分數為25％)混合。得到的懸浮液進入第三混合器，與流量為0.36Kg/h的隔離劑油酸鉀和硬脂酸鉀(油酸鉀與硬脂酸鉀的質量比為1∶1)混合溶液(質量分數為8％)混合，得到的懸浮液進入熟化器。90℃下熟化20分鐘，得到的粉末橡膠懸浮液送去脫水，脫水后的粉末經分散后進入干燥器干燥，得到粉末丁苯產品，粒徑為0.4～0.5mm，成粉率95％以上。
實施例3總固物質量分數為10％、流量為6.0Kg/h、并經處理的聚丁二烯膠乳，與流量為1.2Kg/h的絮凝劑NaCl溶液(質量分數為25％)于50℃下在第一混合器中混合，然后進入第二混合器中，在55℃下與流量為1.8Kg/h的凝聚劑MgCl2溶液(質量分數為25％)混合。得到的懸浮液進入第三混合器，與流量為0.23Kg/h的隔離劑脂肪酸鉀和硬脂酸鉀(脂肪酸鉀與硬脂酸鉀的質量比為3∶1)混合溶液(質量分數為8％)混合，得到的懸浮液進入熟化器。95℃下熟化25分鐘，得到的粉末橡膠懸浮液送去脫水，脫水后的粉末經分散后進入干燥器干燥，得到粉末聚丁二烯產品，粒徑為0.4～0.5mm，成粉率95％以上。
注成粉率指小于1.2mm的粒子質量占投入膠乳(干基)質量百分數。
權利要求
1.一種連續法凝聚制備粉末橡膠的方法，將膠乳經稀釋后，進入第一混合器，與絮凝劑溶液充分混合，經絮凝得到懸浮液進入第二混合器，與凝聚劑溶液充分混合，凝聚得到橡膠粉末懸浮液進入第三混合器，與隔離劑溶液充分混合，包覆有隔離劑的橡膠粉末懸浮液進入熟化器，以70～95℃的高溫處理20～60分鐘，得到半成品粉末橡膠懸浮液，該懸浮液經后處理即得到粉末橡膠產品；其中絮凝劑為水溶性一價金屬鹽，凝聚劑為水溶性二價、三價金屬鹽，隔離劑為油酸、脂肪酸、硬脂酸的一價金屬鹽。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于進入第一混合器的膠乳總固物質量分數為1％～20％。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于進入第一混合器的膠乳溫度為40℃～60℃。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于混合器的溫度為45℃～75℃。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于以膠乳的干基為100質量份計，絮凝劑加入量為20～60質量份。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于以膠乳的干基為100質量份計，凝聚劑加入量為20～80質量份。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于以膠乳的干基為100質量份計，隔離劑加入量為3～6質量份。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于后處理指半成品粉末橡膠懸浮液進行過濾，洗滌、研磨過篩。
9.根據權利要求1至8所述的任何一種方法，其特征在于各段混合器后都使用泵來輸送物料，依靠泵輸送的高速流體所產生的負壓分別將絮凝劑、凝聚劑、隔離劑吸入，并形成湍流保證物料的充分高效混合。
全文摘要
本發明提供了一種連續法凝聚制備粉末橡膠的方法，膠乳與絮凝劑在第一混合器中混合，然后進入第二混合器中與凝聚劑混合，再進入第三混合器中與隔離劑混合，其中絮凝劑為水溶性一價金屬鹽，凝聚劑為水溶性二價、三價金屬鹽，隔離劑為油酸、脂肪酸、硬脂酸的一價金屬鹽；最后進入熟化器進行熟化，所得粉末橡膠懸浮液經后處理得到粉末橡膠產品，本發明使粉末橡膠分段凝聚法實現了連續化，粉末粒子細，粒徑分布窄，可用于各種橡膠膠乳凝聚成粉。
文檔編號C08C1/14GK1569906SQ03145918
公開日2005年1月26日 申請日期2003年7月17日 優先權日2003年7月17日
發明者黃立本, 鄭聚成, 李樹毅, 趙旭濤, 梁滔 申請人:中國石油天然氣股份有限公司