專利名稱：一種熱儲存穩定的廢舊輪胎膠粉改性瀝青的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種道路浙青材料，具體涉及一種用預處理的廢舊輪胎膠粉制備改性浙青，得到一種熱儲存穩定性良好的改性浙青，屬于建筑材料技術領域。
背景技術：
國內外的研究與應用實踐表明，廢舊輪胎膠粉改性浙青不僅可以改善浙青與浙青 混合料的路用性能，提高路面的使用品質和耐久性，而且可以降低道路交通噪聲，減少廢舊 輪胎帶來的“黑色污染”。因而，廢舊輪胎膠粉改性浙青的推廣應用具有重要的工程意義與 經濟、環保和社會效益。但廢舊輪胎膠粉改性浙青存在著熱儲存穩定性差的技術難題，這不僅影響了改性 浙青性能的穩定性，而且嚴重制約了其在工程建設中的推廣應用。為了解決這一問題，目前 采取的主要方法是使膠粉降解或加入一些相容劑，從而改善膠粉與浙青的相容性，使膠粉 均勻穩定地分散在浙青中。CN1441005A公開了一種脫硫膠粉改性浙青的生產技術，提升了 膠粉改性浙青中各組分的相容性，但需要預先對膠粉進行脫硫處理，造成成本較高，而且其 采用的添加劑交聯效果有限。US5704971公開了一種均勻橡膠粉生產浙青改性劑的制備方 法，該方法是首先用雙氧水將廢橡膠粉進行氧化，使膠粉表面因氧化而產生較多的羥基，然 后將氧化后的膠粉加入到含有少量相容劑的浙青中，從而使體系穩定。這種工藝過程復雜， 而且US5762700中指出，單獨使用雙氧水不能使膠粉表面產生活性基團。國內外一些文獻 報道過有關膠粉微波降解，微生物降解，或兩者結合技術等，但這些技術尚不成熟，且與浙 青作用的效果也不明顯。

發明內容
本發明的目是針對現有技術的不足，提供一種工藝相對簡單的廢舊輪胎膠粉改性 浙青的制備方法，該種方法制備的改性浙青熱儲存穩定性好，并且高性能、低溫性能與感溫 性能優良，適于大批量生產。本發明采取的技術方案為一種熱儲存穩定的廢舊輪胎膠粉改性浙青的制備方法，包括如下步驟(1)廢舊輪胎橡膠粉的預處理用偶聯劑、水和酒精配制偶聯劑水解溶液，向由廢 舊輪胎磨成的橡膠粉中加入適量偶聯劑水解溶液攪拌均勻，將攪拌均勻后的橡膠粉在烘箱 中烘干；(2)基質浙青改性將基質浙青在135°C -160°C下加熱熔化，將步驟(1)預處理得 到的橡膠粉加入到熱的基質浙青中，邊攪拌邊加熱升溫至180-195°C，連續攪拌(是總的攪 拌時間)45-60分鐘。上述熱儲存穩定的廢舊輪胎膠粉改性浙青的制備方法，步驟(1)所述的偶聯劑 水解溶液的質量比組成為偶聯劑水酒精=1 1 3 6 20 ；偶聯劑水解溶液中 偶聯劑占橡膠粉質量的0. 5% -1. 5% ；上述的偶聯劑為硅烷偶聯劑；所述的烘干溫度為100-110°c。步驟⑴偶聯劑水解溶液中優選比例為偶聯劑水酒精=1 1 20。偶聯劑水解時間為2小時左右。橡膠粉可以選用由各種卡車、小汽車廢舊輪胎磨制加工而成的橡膠粉，其細度一般要求選用40-200目。乙醇(酒精)可以選用市售的工業酒精。偶聯劑可以是市售的 KH550等硅烷偶聯劑。上述步驟(2)所述的橡膠粉的加入量為基質浙青質量的10% -20%。基質浙青可以是蒸餾、氧化浙青，也可以是調和工藝得到的調和浙青等各種道路 石油浙青，其標號可為50號、70號或90號，主要指標為針入度(25°C，0. 1mm)為40-100， 軟化點為40°C -60°C。根據使用性能的需要，可以添加其它外摻劑，如苯乙烯_ 丁二烯-苯乙烯嵌段共聚 物(SBS)、苯乙烯-異二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIS)、丁苯橡膠(SBR)、多聚磷酸(PPA)等 其中的一種或幾種。攪拌設備可以選用常規的攪拌機械，也可以選用常規的高速剪切設備， 如膠體磨、高速剪切混合機等。廢舊橡膠粉的成分比較復雜，主要成分為橡膠烴、丙酮抽出物和(白)炭黑，(白) 炭黑的含量高達25% -44%。對橡膠粉改性浙青的儲存穩定性，一般研究者主要從橡膠高 分子聚合物改性浙青方面進行分析研究。本發明從改善(白)炭黑在改性浙青中的穩定性 入手，通過硅烷偶聯劑將橡膠粉中的(白)炭黑等無機物與浙青等有機物形成交聯融合，從 而改善廢橡膠粉在浙青中的分散和熱儲存穩定性。本發明組合物成分簡單，添加劑種類少， 工藝簡單，適宜大規模推廣應用。


圖1為本發明工藝流程圖。
具體實施例方式本發明涉及到的熱儲存穩定性試驗參照現行的JTJ 052-2000《公路工程浙青及浙 青混合料試驗規程》中的T0661-2000方法進行。具體方法如下將加熱后的改性浙青試樣 注入一試管(直徑25mm，長20cm)中，然后垂直地放入163°C的烘箱中保持48h，保溫結束后 立即冷卻。分別取上部和底部1/3段浙青，用環球法測量其軟化點，以兩部分軟化點之差值 來評價改性浙青的儲存穩定性，差值越小穩定性越好。一般認為，上下部分軟化點差的絕對 值小于2. 5°C為熱儲存穩定性良好的樣品。下面通過實施例進一步說明本發明。實施例中的含量均以重量計。實施例1用KH550偶聯劑、水和酒精配制偶聯劑水解溶液，(偶聯劑水酒精= 1 1 20)向廢舊輪胎磨成的橡膠粉中加入適量偶聯劑水解溶液攪拌均勻，將攪拌均勻后 的橡膠粉在烘箱中105°C烘干；500克針入度(25°C，0. 1mm)為65的基質浙青，先加熱到160°C熔化，然后加入 15%預處理后的60目廢舊橡膠粉(占橡膠粉質量0. 5%的KH550硅烷偶聯劑對橡膠粉進行 預處理)，在180°C 士2°C下攪拌60分鐘左右。該改性浙青離析試驗上下軟化點差為2. 3°C，小于2. 5°C，為熱儲存穩定的樣品。實施例2用KH550偶聯劑、水和酒精配制偶聯劑水解溶液，(偶聯劑水酒精= 1 3 20)向廢舊輪胎磨成的橡膠粉中加入適量偶聯劑水解溶液攪拌均勻，將攪拌均勻后 的橡膠粉在烘箱中105°C烘干；500克針入度(25°C，0. 1mm)為65的基質浙青，先加熱到160°C熔化，然后加入 15%預處理后的60目廢舊橡膠粉(占膠粉質量1. 0%的KH550硅烷偶聯劑對橡膠粉進行預 處理)，在180°C 士2°C下攪拌60分鐘左右。該改性浙青離析試驗上下軟化點差為1.5°C， 小于2. 5°C，為熱儲存穩定的樣品。實施例3用KH550偶聯劑、水和酒精配制偶聯劑水解溶液，(偶聯劑水酒精= 1:1:6)向廢舊輪胎磨成的橡膠粉中加入適量偶聯劑水解溶液攪拌均勻，將攪拌均勻后 的橡膠粉在烘箱中105°C烘干；500克針入度(25°C，0. 1mm)為65的基質浙青，先加熱到160°C熔化，然后加入 15%預處理后的60目廢舊橡膠粉(占膠粉質量1. 5%的KH550硅烷偶聯劑對橡膠粉進行預 處理)，在180°C 士2°C下攪拌60分鐘左右。該改性浙青離析試驗上下軟化點差為1.4°C， 小于2. 5°C，為熱儲存穩定的樣品。比較例500克針入度(25°C，0. 1mm)為65的基質浙青，先加熱到160°C熔化，然后加入 15%未經預處理的60目廢舊橡膠粉，在180°C 士2°C下攪拌60分鐘左右。該改性浙青離析 試驗上下軟化點差為7. 0°C，大于2. 5°C，熱儲存穩定性較差。
權利要求
一種熱儲存穩定的廢舊輪胎膠粉改性瀝青的制備方法，其特征是，包括如下步驟(1)廢舊輪胎橡膠粉的預處理用偶聯劑、水和酒精配制偶聯劑水解溶液，向廢舊輪胎磨成的橡膠粉中加入適量偶聯劑水解溶液攪拌均勻，將攪拌均勻后的橡膠粉在烘箱中烘干；(2)基質瀝青改性將基質瀝青在135℃-160℃下加熱熔化，將步驟(1)預處理得到的橡膠粉加入到熱的基質瀝青中，邊攪拌邊加熱升溫至180-195℃，連續攪拌45-60分鐘。
2.按照權利要求1所述的熱儲存穩定的廢舊輪胎膠粉改性浙青的制備方法，其特征 是，步驟(1)所述的偶聯劑水解溶液的質量比組成為偶聯劑水酒精=1 1 3 6 20。
3.按照權利要求1所述的熱儲存穩定的廢舊輪胎膠粉改性浙青的制備方法，其特征 是，步驟(1)所述的偶聯劑水解溶液中偶聯劑占橡膠粉質量的0. 5% -1. 5%。
4.按照權利要求2所述的熱儲存穩定的廢舊輪胎膠粉改性浙青的制備方法，其特征 是，步驟(1)所述的偶聯劑水解溶液的質量比例為偶聯劑水酒精=1 1 20。
5.按照權利要求1、2、3或4所述的熱儲存穩定的廢舊輪胎膠粉改性浙青的制備方法， 其特征是，所述的偶聯劑為硅烷偶聯劑。
6.按照權利要求1所述的熱儲存穩定的廢舊輪胎膠粉改性浙青的制備方法，其特征 是，步驟(2)所述的橡膠粉的加入量為基質浙青質量的10% -20%。
全文摘要
本發明公開了一種熱儲存穩定的廢舊輪胎膠粉改性瀝青的制備方法。該方法首先用偶聯劑、水和酒精配制偶聯劑水解溶液對廢舊輪胎橡膠粉進行預處理，然后將預處理得到的橡膠粉加入到熱的基質瀝青中攪拌改性反應。本發明通過硅烷偶聯劑將橡膠粉中的(白)炭黑等無機物與瀝青等有機物形成交聯融合，從而改善廢橡膠粉在瀝青中的分散和熱儲存穩定性。同時，本發明所述配方成分簡單，添加劑種類少，工藝簡單，適宜大規模推廣應用。
文檔編號C08K3/36GK101824226SQ201010143820
公開日2010年9月8日 申請日期2010年4月12日 優先權日2010年4月12日
發明者劉樹堂, 曹衛東 申請人:山東大學