專利名稱：一種絹云母-聚己內酰胺復合材料的制備方法
技術領域：
本發明屬于高分子材料技術領域，涉及一種聚己內酰胺復合材料的制備方法。
背景技術：
聚己內酰胺(尼龍6)是一種應用廣泛的工程塑料，具有力學強度高、耐磨損、耐油性好等優點，在汽車工業、建筑以及建材家具等方面具有廣泛的應用。但是由于其極性酰胺鍵的作用，吸水率高、熱變形溫度低，制約了尼龍6的進一步應用。采用無機填料填充改性，如用高嶺土、硅灰石、滑石粉等，可降低尼龍6的成本、提高尺寸穩定性，但是對尼龍6力學性能影響較大，現有的表面改性技術仍然存在用量過高、改性不佳的問題，填料容易團聚。由于層狀硅酸鹽層間距為1納米量級，采用己內酰胺在層狀硅酸鹽層間聚合而形成復合材料進行改性的方法仍然難以達到理想效果。

發明內容
為克服現有改性工藝的缺陷，本發明的目的在于選用絹云母為無機填料，提供一種絹云母-聚己內酰胺復合材料的制備方法。為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案一種絹云母-聚己內酰胺復合材料的制備方法，包括絹云母的偶聯劑表面處理、己內酰胺的水解、表面處理后的絹云母與有機單體進行表面接枝聚合，制得絹云母-聚己內酰胺復合材料。一種絹云母-聚己內酰胺復合材料及其制備方法，包括以下步驟(1)先將絹云母、偶聯劑、水、發煙鹽酸按一定比例混合，得到經偶聯劑活化的絹云母；(2)加入蒸餾水，高速攪拌形成穩定懸浮體系，再加入己內酰胺，攪拌至形成穩定膠體體系；(3)真空脫水，加熱，聚合一段時間后加入催化劑，聚合；(4)加壓出料、機械破碎、熱水洗三遍除去平衡單體及低聚物，干燥至恒重，即得到絹云母-聚己內酰胺復合材料。所述的絹云母為粒徑目數800目以上的絹云母。所述的偶聯劑為Ν-(β_氨乙基氨基丙基三甲氧基硅烷或Y-氨基丙基三甲氧基硅烷。所述的催化劑為6-氨基己酸或十二氨基酸。所述的步驟⑴中的絹云母、偶聯劑、水、發煙鹽酸的質量比為100 0. 1 2 1 4 0. 1 1。所述的步驟(1)的混合時間為5 lOmin。所述的步驟O)中加入的蒸餾水與活性絹云母的質量比為5 20 1。所述的己內酰胺的質量為步驟O)中蒸餾水質量的50% 500%。
所述的步驟(3)中的真空脫水至水分含量小于0. 5%所述的步驟(3)中加熱溫度為240 250°C ；所述的加熱時間為5 乩。所述的催化劑的用量為己內酰胺質量的0. 01% 10%。所述的加入催化劑后的聚合時間為5 他。所述的步驟(4)中干燥條件為在真空干燥箱中于80 150°C干燥。本發明的有益效果是制得的絹云母-聚己內酰胺復合材料，絹云母表面被聚己內酰胺均勻覆蓋，并形成絹云母與聚己內酰胺之間經偶聯劑共價鍵相連的特殊結構。該結構的形成可有效提高絹云母與聚己內酰胺親和力，改善聚己內酰胺的性能。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明進行進一步描述。實施例1(1)將過800目篩的絹云母IOOg與偶聯劑Ν-(β_氨乙基氨基丙基三甲氧基硅烷2g、蒸餾水4g、發煙鹽酸Ig共混5min，得經偶聯劑活化的絹云母，備用；(2)取IOg活性絹云母，加入200g蒸餾水攪拌形成穩定的懸浮體系，加入200g己內酰胺攪拌至形成穩定膠體體系；(3)真空脫水至水分含量小于0. 5%后，加熱到250°C聚合6小時，加入0. 2g 6_氨基己酸，再聚合6小時；(4)加壓出料、機械破碎、熱水洗三遍除去平衡單體及低聚物，真空干燥箱中80°C至恒重。其力學性能測試結果見表1。實施例2(1)將過1200目篩的絹云母IOOg與偶聯劑N- ( β -氨乙基)-γ -氨基丙基三甲氧基硅烷lg、蒸餾水2g、發煙鹽酸0. 5g共混7min，得經偶聯劑活化的絹云母，備用；(2)取20g活性絹云母，加入200g蒸餾水攪拌形成穩定的懸浮體系，加入200g己內酰胺攪拌至形成穩定膠體體系；(4)真空脫水至水分含量小于0. 5%后，加熱到250°C聚合6小時，加入0. 2g 6_氨基己酸，再聚合6小時；(4)加壓出料、機械破碎、熱水洗三遍除去平衡單體及低聚物，真空干燥箱中120°C至恒重。其力學性能測試結果見表1。實施例3(1)將3000目的絹云母IOOg與偶聯劑N-(β-氨乙基)_ Y-氨基丙基三甲氧基硅烷0. 2g、蒸餾水2g、發煙鹽酸0. Ig共混lOmin，得經偶聯劑活化的絹云母，備用；(2)取30g活性絹云母，加入200g蒸餾水攪拌形成穩定的懸浮體系，加入200g己內酰胺攪拌至形成穩定膠體體系；(3)真空脫水至水分含量小于0. 5%后，加熱到250V聚合6小時，加入0. Ig6_氨基己酸，再聚合6小時；(4)加壓出料、機械破碎、熱水洗三遍除去平衡單體及低聚物，真空干燥箱中120°C至恒重。其力學性能測試結果見表1。
實施例4(1)將2000目的絹云母IOOg與偶聯劑Y -氨基丙基三甲氧基硅烷lg、蒸餾水lg、發煙鹽酸0. 5g共混8min，得經偶聯劑活化的絹云母，備用；(2)取40g活性絹云母，加入200g蒸餾水攪拌形成穩定的懸浮體系，加入200g己內酰胺攪拌至形成穩定膠體體系；(3)真空脫水至水分含量小于0. 5%后，加熱到聚合5小時，加入20g十二氨基酸，再聚合5小時；(4)加壓出料、機械破碎、熱水洗三遍除去平衡單體及低聚物，真空干燥箱中150°C至恒重。其力學性能測試結果見表1。表 權利要求
1.一種絹云母-聚己內酰胺復合材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)先將絹云母、偶聯劑、水、發煙鹽酸按一定比例混合，得到經偶聯劑活化的絹云母；(2)加入蒸餾水，高速攪拌形成穩定懸浮體系，再加入己內酰胺，攪拌至形成穩定膠體體系；(3)真空脫水，加熱，聚合一段時間后加入催化劑，聚合；(4)加壓出料、機械破碎、熱水洗三遍除去平衡單體及低聚物，干燥至恒重，即得到絹云母-聚己內酰胺復合材料。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的絹云母為粒徑目數800目以上的絹云母。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的偶聯劑為化⑶-氨乙基丨-^-氨基丙基三甲氧基硅烷或Y-氨基丙基三甲氧基硅烷。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的催化劑為6-氨基己酸或十二氨基酸。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的步驟(1)中的絹云母、偶聯劑、水、發煙鹽酸的質量比為100 0. 1 2 1 4 0. 1 1 ；所述的步驟(1)的混合時間為5 IOmin0
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的步驟O)中加入的蒸餾水與活性絹云母的質量比為5 20 1。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的己內酰胺的質量為步驟O)中蒸餾水質量的50% 500%。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的步驟(3)中的真空脫水至水分含量小于0. 5% ；所述的步驟(3)中加熱溫度為240 250°C ；所述的加熱時間為5 他。
9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的催化劑的用量為己內酰胺質量的0. 01% 10% ；所述的加入催化劑后的聚合時間為5 他。
10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的步驟(4)中干燥條件為在真空干燥箱中于80 150°C干燥。
全文摘要
一種絹云母-聚己內酰胺復合材料的制備方法，包括以下步驟(1)先將絹云母、偶聯劑、水、發煙鹽酸按一定比例混合，得到經偶聯劑活化的絹云母；(2)加入蒸餾水，高速攪拌形成穩定懸浮體系，再加入己內酰胺，攪拌至形成穩定膠體體系；(3)真空脫水，加熱，聚合一段時間后加入催化劑，聚合；(4)加壓出料、機械破碎、熱水洗三遍除去平衡單體及低聚物，干燥至恒重，即得到絹云母-聚己內酰胺復合材料。該法制得的絹云母-聚己內酰胺復合材料的材料表面被聚己內酰胺均勻覆蓋，并形成聚己內酰胺與絹云母之間經偶聯劑的共價鍵相連的特殊結構，該復合材料具有優良的力學性能、耐熱性和制品尺寸穩定性。
文檔編號C08K3/34GK102585213SQ201110007130
公開日2012年7月18日 申請日期2011年1月13日 優先權日2011年1月13日
發明者費彬 申請人:合肥杰事杰新材料股份有限公司