專利名稱：一種低成本高阻燃增強聚酰胺及其制備方法
技術領域：
本發明涉及高分子材料領域，尤其涉及低成本高阻燃增強聚酰胺及其制備方法， 該高阻燃增強聚酰胺產品的原料中沒有三氧化二銻等銻系阻燃劑。
背景技術：
隨著國內電子、電氣、通訊、家電業的高速發展，對聚酰胺(PA，俗稱尼龍)的需求越來越大。而常用的如PA66、PA6氧指數分別為24. 3%和26. 4%，存在火災隱患，因此，PA 用于與電相關的產品時，需進行阻燃改性。其中環保溴和銻系阻燃增強聚酰胺的應用最為廣泛，中國專利號200480012577就公開了一種阻燃聚酰胺組合物，該組合物中，在100份重量的聚酰胺聚合物和聚酰胺預聚物中加入1-100份重量的含鹵素的阻燃劑和O. 5-50份重量的含銻增效劑以及其它制劑。該發明進一步指出含銻增效劑為三氧化銻、四氧化銻、五氧化二銻等銻的氧化物，目前，由于作為阻燃劑的含鹵素阻燃劑在燃燒時可產生有毒氣體鹵化氫，因此，行業中都在對主阻燃劑的含鹵阻燃劑進行改進，推出了很多無鹵阻燃的尼龍產品，本申請人也在這方面取得了很大的成功，但作為阻燃助劑的含銻增效劑一直都被業內使用，然而近年來銻資源緊缺，阻燃協效劑三氧化二銻的價格水漲船高，導致此類阻燃材料成本降低一直是個難題。繼而銻的無毒替代開發也提上日程
發明內容
本發明提供的目的是提供一種替代含銻增效劑的成份取代目前高阻燃增強聚酰胺的產品及其制備方法，生產一種低成本高阻燃增強聚酰胺。
本發明的技術方案是一種低成本高阻燃增強聚酰胺，其組成按質量百分比為
尼龍樹脂40_60% ；
主阻燃劑10_25% ；
阻燃增效劑1_15% ；
玻璃纖維10_40% ；
其它助劑O. 8_5· 6% ；
其中所述的主阻燃劑為為溴化聚苯乙烯或十溴二苯乙烷；
所述的阻燃增效劑包括作為第一阻燃增效劑的錫酸鹽復合阻燃劑和作為第二阻
燃增效劑的超細硅鎂酸鹽類協效阻燃劑。在整個高阻燃增強聚酰胺的原料中，錫酸鹽復合阻燃劑和超細硅鎂酸鹽類協效阻燃劑所占的重量百分比分別是0-10%或者0-5%，兩種阻燃增效劑至少要占整個高阻燃增強聚酰胺的原料中重量的I%。進一步的，上述低成本高阻燃增強聚酰胺中，所述尼龍樹脂為聚己內酰胺或聚己
二酰己二胺。進一步的，上述低成本高阻燃增強聚酰胺中，所述玻璃纖維為合股熱塑性長纖維。進一步的，上述低成本高阻燃增強聚酰胺中所述的其它助劑為增韌增溶劑、抗氧劑、潤滑劑、成核劑，它們在高阻燃增強聚酰胺中所占的質量百分比分別是
增韌增溶劑 0_4% ；抗氧劑O. 2_0. 4%;潤滑劑O. 4_0. 8%;成核劑0.2_0.4%。進一步的，上述低成本高阻燃增強聚酰胺中所述增韌增溶劑為乙烯-辛烯彈性體接枝馬來酸酐。進一步的，上述低成本高阻燃增強聚酰胺中所述抗氧劑為1098，168。進一步的，上述低成本高阻燃增強聚酰胺中所述潤滑劑為硬脂酸鋅、TAF、蒙旦蠟中的一種或幾種的混合物。進一步的，上述低成本高阻燃增強聚酰胺中所述成核劑為長鏈羧酸鈣鹽 CAV102,能有效加快尼龍的結晶。本發明不公開9、一種根據上述的低成本高阻燃增強聚酰胺的制備方法包括以下步驟步驟A、將尼龍樹脂、主阻燃劑、阻燃增效劑和其它助劑進行干燥備用；步驟B、按配方比例將尼龍樹脂、主阻燃劑、阻燃增效劑及其他助劑準確計量，在中速混合機中混合均勻；步驟C、將充分混合好的原料送入同向齒合雙螺桿擠出機中，再由玻纖口加入 T635B玻纖，在料筒的傳熱及螺桿的高速剪切，混煉及輸送下物料及玻纖進行充分的熔融， 分散和復合。同向齒合雙螺桿擠出機中采用螺桿長徑比大于32，螺桿轉速在300 500轉 /分鐘，其雙螺桿擠出工作溫度為加料段200 230°C，熔融塑化段溫度為220 240°C，混合均化段200 220°C，熔體輸送計量段220 240°C，停留時間O. 5 I分鐘；步驟D、熔融擠出，拉條，過水冷卻，造粒過篩干燥，得到所需產品。本發明中采用的錫酸鹽和硅鎂酸鹽都是有效安全環保的阻燃劑，且資源豐富，價格便宜，經實驗證明復合使用完全可以取代三氧化二銻，更可以減少溴的用量。本發明所得的阻燃增強聚酰胺，經實驗證明不僅能夠達到阻燃UL94V0，灼熱絲850°C不起燃，CTI可到 350V，機械性能優良，而且成本低，表面好，易著色。
具體實施例方式以下結合實施例對本發明做進一步的說明，但本發明要求保護的范圍不僅局限于實施例所述的范圍。以下實施例1_5中采用的原料分別為尼龍樹脂為岳陽石化聚己內酰胺PA6 YH700。主阻燃劑為南通化工美國雅寶BPS621。第一阻燃增效劑為錫酸鹽復合阻燃劑。第一阻燃增效劑為超細硅鎂酸鹽LX-999。玻璃纖維為泰山長玻璃纖維T635B。增韌增溶劑為POE-g-MAH。抗氧劑為1098，168。潤滑劑為硬脂酸鋅，TAF。
成核劑為長鏈羧酸鈣鹽CAV102。實施例1_5中的配比如表I所示。制備時將干燥過的尼龍樹脂及阻燃劑和其他助劑在中速混合機中混合5分鐘備用。然后將混合好的原料由料斗加入同向齒合雙螺桿擠出機中，同時在玻纖口加入玻纖巨石988A。在料筒的傳熱及螺桿的高速剪切，混煉及輸送下物料及玻纖進行充分的熔融，分散和復合。采用螺桿長徑比為32，螺桿轉速在400轉/分鐘，其雙螺桿擠出工作溫度分別控制下以下的范圍內加料段200_230°C、熔融塑化段溫度為220_240°C、混合均化段200_220°C、熔體輸送計量段220_240°C，然后停留時間O. 5_1分鐘。擠出，拉條，冷卻，切粒過篩干燥，最后得到敵成本高性能阻燃增強聚酰胺。以上制得的改性工程塑料按相關標準進行模塑制備測試用標準樣條進行以下各種性能測試，力學性能、耐熱性能和抗電壓性能按ASTM標準，阻燃性能按UL94標準，如表2 所示。表I實施例1-5的各組成原料成分的質量百分比
權利要求
1.一種低成本高阻燃增強聚酰胺，其組成按質量百分比為尼龍樹脂 40_60% ；主阻燃劑 10_25% ；阻燃增效劑1_15% ；玻璃纖維 10_40% ；其它助劑 0.8_5.6%;其特征在于所述的主阻燃劑為為溴化聚苯乙烯或十溴二苯乙烷；所述的阻燃增效劑包括作為第一阻燃增效劑的錫酸鹽復合阻燃劑和作為第二阻燃增效劑超細硅鎂酸鹽類協效阻燃劑。
2.根據權利要求I所述低成本高阻燃增強聚酰胺，其特征在于，所述尼龍樹脂為聚己內酰胺或聚己二酰己二胺。
3.根據權利要求I所述低成本高阻燃增強聚酰胺，其特征在于，所述玻璃纖維為合股熱塑性長纖維。
4.根據權利要求I所述低成本高阻燃增強聚酰胺，其特征在于所述的其它助劑為增韌增溶劑、抗氧劑、潤滑劑、成核劑，它們在高阻燃增強聚酰胺中所占的質量百分比分別是增韌增溶劑 0_4% ；抗氧劑O. 2_0. 4%;潤滑劑O. 4_0. 8%;成核劑O. 2_0. 4%。
5.根據權利要求4所述低成本高阻燃增強聚酰胺，其特征在于，所述增韌增溶劑為乙烯-辛烯彈性體接枝馬來酸酐。
6.根據權利要求4所述低成本高阻燃增強聚酰胺，其特征在于，所述抗氧劑為1098，168。
7.根據權利要求4所述低成本高阻燃增強聚酰胺，其特征在于，所述潤滑劑為硬脂酸鋅、TAF、蒙旦蠟中的一種或幾種的混合物。
8.根據權利要求4所述低成本高阻燃增強聚酰胺，其特征在于，所述成核劑為長鏈羧酸鈣鹽CAV102，能有效加快尼龍的結晶。
9.一種根據權利要求1-8任一所述的低成本高阻燃增強聚酰胺的制備方法其特征在于包括以下步驟步驟A、將尼龍樹脂、主阻燃劑、阻燃增效劑和其它助劑進行干燥備用；步驟B、按配方比例將尼龍樹脂、主阻燃劑、阻燃增效劑及其他助劑準確計量，在中速混合機中混合均勻；步驟C、將充分混合好的原料送入同向齒合雙螺桿擠出機中，再由玻纖口加入T635B玻纖，在料筒的傳熱及螺桿的高速剪切，混煉及輸送下物料及玻纖進行充分的熔融，分散和復合；所述的同向齒合雙螺桿擠出機采用螺桿長徑比大于32，螺桿轉速在300 500轉/分鐘，其雙螺桿擠出工作溫度為加料段200 230°C，熔融塑化段溫度為220 240°C，混合均化段200 220°C，熔體輸送計量段220 240°C，停留時間O. 5 I分鐘；步驟D、熔融擠出，拉條，過水冷卻，造粒過篩干燥，得到所需產品。
全文摘要
本發明公開了一種低成本高阻燃增強聚酰胺及其制備方法，其組成按重量百分數配比為(％)尼龍樹脂40～60，主阻燃劑10～25，錫酸鹽復合阻燃劑和超細硅鎂酸鹽類協效阻燃劑1-15％，玻璃纖維10～40，增韌增溶劑0～4％，抗氧劑0.2～0.4，潤滑劑0.4～0.8，成核劑0.2～0.4。制備方法是先按配方比例進行預混合，再由雙螺桿擠出機按指定工藝擠出，切粒，冷卻，干燥，制得阻燃增強聚酰胺。本發明阻燃聚酰胺具有高強度，阻燃滿足UL94V0，高灼熱絲，特別是成本低，透度高，表面好易于成型加工。
文檔編號C08L51/06GK102604375SQ201210061040
公開日2012年7月25日 申請日期2012年3月9日 優先權日2012年3月9日
發明者徐東, 徐永, 程必舒 申請人:深圳市科聚新材料有限公司