專利名稱：一種環氧化poss硅樹脂及其制備方法
技術領域：
本發明屬于高分子化合物領域，特別涉及一種環氧化的こ烯基POSS硅樹脂及其制備方法。
背景技術：
液體POSS樹脂的結構通式為(RSiO1JnOi彡4，R為H、芳基或有機官能基)，它以Si-O為無機核心，外圍的有機基團則改善POSS樹脂和聚合物之間的相容性，反應性基團可實現倍半硅氧烷與聚合物之間的化學鍵合作用。通過POSS樹脂的Si-O核周圍基團的官能化，可以制備出滿足不同需求的官能基POSS樹脂，擴大POSS的應用范圍。こ烯基POSS樹脂由于こ烯基的鏈比較短，其活性也比較低，并且為非極性基團，因此其應用受到一定的局限。而環氧基的化學活性較強，而且環氧樹脂的應用范圍很廣。K. Yimya等采用鉬為催化 齊U，用帶こ烯基的POSS與間氯過苯甲酸反應，制備了環氧基P0SS，但反應用催化劑價格昂貴，經濟價值較低。J. Choi等人通過高猛酸鉀氧化法合成了八環氧基P0SS,此方法反應復雜，反應得到的副產物較多。本發明提供了一種環氧化POSS硅樹脂的制備方法，此方法簡單，反應體系溫和，產物無毒無害，對環境友好。

發明內容
本發明的目的在于提供一種環氧化POSS硅樹脂及其制備方法。本發明所提出的雙環氧化POSS硅樹脂，其制備的方法包括合成和后處理的過程，其特征在于(I)在裝有冷凝管、溫度計的三ロ燒瓶中將質量比為1-80 : I的こ烯基POSS硅樹脂和酸加入到燒瓶中，其中こ烯基POSS硅樹脂用溶劑溶解，溶劑的量與硅樹脂的質量比為ト5 I ；(2)控制反應溫度在40°C 100°C，滴加雙氧水，雙氧水與硅樹脂的質量比的
0.5 4 I(3)0. 5_12h后，靜置，去除水相，得到油相。(4)油相依次用堿或鹽和去離子水反復洗滌，使洗滌液的pH值為7左右為止，然后減壓蒸餾，得到產物。其中，步驟(I)中こ烯基POSS硅樹脂和酸優選質量比為20 I步驟⑴中優選的酸類物質為甲酸步驟⑵中優選的反應溫度在60°C步驟(2)中優選的雙氧水與硅樹脂的質量比2 I步驟⑶中優選的反應時間為6h本發明所制備的環氧化こ烯基POSS硅樹脂采用紅外光譜法表征其結構，紅外譜圖如圖I所示。
產物的紅外譜圖，我們可以看出各基團所對應的峰如下
權利要求
1.一種環氧化POSS硅樹脂及其制備方法，該硅樹脂的制備方法為(1)將質量比為1-80:1的こ烯基POSS硅樹脂和酸加入到燒瓶中，其中こ烯基POSS硅樹脂用溶劑溶解；滴加雙氧水，雙氧水與硅樹脂的質量比的0. 5-4:1，在40°C -100°C下進行反應；(2)反應0.5-12h后，靜置，去除水相，得到油相；油相依次用堿或鹽水溶液和去離子水反復洗滌，使洗滌液的PH值為7左右為止，然后減壓蒸餾，得到產物。
2.根據權利要求I所述的ー種環氧化POSS硅樹脂及其制備方法，其特征步驟是加入こ烯基POSS硅樹脂和酸的質量比為1-80:1，所用的有機酸是指甲酸、こ酸、鹽酸、硫酸等酸中的ー種或幾種。
3.根據權利I或2所述的ー種環氧化POSS硅樹月旨及其制備方法，其特征在于所述こ烯基POSS樹脂結構為
4.根據權利I或2所述的ー種環氧化POSS硅樹脂及其制備方法，其特征在于所述用來溶解こ烯基POSS硅樹脂的溶劑是指甲苯、氯仿、四氫呋喃、正己烷、ニ甲苯、ー種或幾種。
5.根據權利要求I所述的ー種環氧化POSS硅樹脂及其制備方法，其特征在于所述的雙氧水為過氧化氫溶液或用量與硅樹脂的質量比為0. 5-4:1。
6.根據權利要求I所述的ー種環氧化POSS硅樹脂及其制備方法，其特征在于所述的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉，碳酸鉀，碳酸氫鉀，碳酸氫鈉等中的ー種或幾種。
7.根據權利要求I所述的ー種環氧化POSS硅樹脂及其制備方法，其特征在于所用溶劑的量與硅樹脂的質量比為1-5: I。
全文摘要
一種環氧化POSS硅樹脂及其制備方法，屬于高分子化合物領域，特別涉及乙烯基POSS硅樹脂環氧化及其制備方法。本文所提出的制備方法是(1)將質量比為1-80∶1的乙烯基POSS硅樹脂和酸加入到燒瓶中，其中乙烯基POSS硅樹脂用溶劑溶解。滴加雙氧水，雙氧水與硅樹脂的質量比的0.5-4∶1，在40℃-100℃下進行反應。(2)反應0.5-12h后，靜置，去除水相，得到油相。油相依次用堿和去離子水反復洗滌，使洗滌液的pH值為7左右為止，然后減壓蒸餾，得到產物。本發明的優點是合成方法簡單，副產物無毒，得到的產物無溶劑，對環境友好，制得的環氧化硅樹脂有較好的耐高溫性，性能優異。
文檔編號C08G77/38GK102643433SQ20121010202
公開日2012年8月22日 申請日期2012年4月10日 優先權日2012年4月10日
發明者史翎, 張軍營, 林欣, 田振宇, 程玨 申請人:北京化工大學常州先進材料研究院