專利名稱：低粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種羧甲基纖維素鈉的制備方法，尤其是一種低粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法。
背景技術：
微晶纖維素是一種純凈的纖維素解聚產物。由天然纖維素制備，是無臭無味的結晶粉末。廣泛用作藥物賦形劑、流動性助劑、填充物、崩解劑、抗粘劑等。按干燥品計算，含纖維素應為97.0% 102.0%。目前國內生產低粘度羧甲基纖維素鈉普遍使用的原料是木槳，制備超低粘度羧甲基纖維素鈉使用的是加雙氧水進行強氧化的方法。此方法不易控制，且存在安全隱患，若不采用強氧化法，產品的粘度比較高，達不到超低粘度，使得羧甲基纖維素鈉在很多領域的應用受到限制。

發明內容
本發明目的是:提供一種低粘度羧甲基纖維素鈉產品的制備方法。本發明的技術方案是:
一種低粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法，包括的步驟有纖維素的堿化，堿纖維素的醚化；其特征在于，該方法以微晶纖維素為纖維素原料；所述微晶纖維素的平均聚合度為100 250。上述技術方案的優選的技術方案是，所述纖維素的堿化的反應溫度控制在15 40°C ;堿化時間40 80min。上述技術方案的優選的技術方案是，堿纖維素的醚化的反應過程分為兩步驟: 步驟一、加入氯乙酸溶液先醚化反應40-70min ；
步驟二、升溫至75 80°C，繼續醚化反應40-80min。本發明的優點是:
本發明方法制備時以具有超低聚合度的微晶纖維素為原料，不需使用強氧化劑，生產時安全、易操作，產品粘度超低，在BrookfieldLVDV-1+型粘度計上測量質量分數為15%的水溶液粘度在300mpa s以下，質量分數為30%的水溶液粘度在20000mpa s以下。


下面結合附圖及實施例對本發明作進一步描述:
圖1為具體實施方式
中所述的低粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法的流程圖。
具體實施例方式參見 圖1。本具體實施方式
所述的低粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法，以微晶纖維素為纖維素原料，包括以下步驟:I )、預混:預先把一定量的重量濃度為45-52%的氫氧化鈉溶液同重量濃度為86-96%的乙醇溶液按重量比1:1-3在混合容器中混合，并冷卻至10-30°C。2)、投料:將預混后的氫氧化鈉乙醇溶液加入到具有一對沿軸線互相反向旋轉運動的“ S ”形軸的捏合機中，然后均勻的加入微晶纖維素，微晶纖維素的聚合度100-250。微晶纖維素與氫氧化鈉的重量比控制在1:1-3，與乙醇溶液的重量比為1:1.2-5。3)、纖維素的堿化:反應溫度15 40°C,反應時間為40-80min。4)、堿纖維素的醚化:加入重量濃度為65-78%的氯乙酸溶液進行醚化反應，微晶纖維素與氯乙酸溶液的重量比為1:1-3，先醚化40-70分鐘，醚化結束后升溫至75-80°C，繼續醚化40-80分鐘。制得粗制的羧甲基纖維素鈉。5)、中和:待反應物料冷卻至60°C后，放料至中和桶，用30-40%的鹽酸溶液中和至PH 值為 7.0-8.5。6)、洗滌:中和后的反應物料用56-76%的乙醇溶液進行兩次洗滌精制，壓干回收乙醇。7)、產品的后處理:再經過干燥、粉碎等過程后制得精制的低粘度羧甲基纖維素鈉。本發明所得產品的粘度測定方法:配制產品的質量分數為15%和30%的水溶液，25°C下在BrookfieldLVDV-1+型粘度計上測定。具體測試方法參照GB1904-2005。取代度、PH值、純度、水分根據GB1904-2005測試標準進行測試。結合具體實施例對本發明作進一步的描述。實施例中原料的份數和比例均以重量計。

實施例一:
預先把重量濃度為48%的氫氧化鈉溶液1.6份和重量濃度為90%的乙醇溶液2.5份混合并冷卻至25°C以下，加入到反應器中，然后投入I份微晶纖維素，堿化反應40-80分鐘，堿化溫度15-40°C，堿化結束后加入1.2份重量濃度為65-78%的氯乙酸溶液，醚化40-70分鐘，醚化溫度25-50°C。加完氯乙酸后升溫至75-80°C，繼續醚化40-80分鐘，醚化結束后放料并中和PH至7.0-8.5，再經過洗滌精制，回收乙醇，干燥、粉碎、過篩后制得超低粘度的羧甲基纖維素鈉產品。粘度(15%水溶液)291mpa *s，粘度(30%水溶液)16500mpa S，取代度
0.962，純度 92.34%o實施案例二:
預先把重量濃度為50%的氫氧化鈉溶液1.7份和重量濃度為92%的乙醇溶液2.4份混合并冷卻至25°C以下，加入到反應器中，然后投入I份微晶纖維素，堿化反應40-80分鐘，堿化溫度15-40°C，堿化結束后加入1.3份重量濃度為65-78%的氯乙酸溶液，醚化40-70分鐘，醚化溫度25-50°C。加完氯乙酸后升溫至75-80°C，繼續醚化40-80分鐘，醚化結束后放料并中和PH至7.0-8.5，再經過洗滌精制，回收乙醇，干燥、粉碎、過篩后制得超低粘度的羧甲基纖維素鈉產品。粘度(15%水溶液)283mpa *s，粘度(30%水溶液)14750mpa S，取代度
0.971，純度 91.76%o實施案例三:
預先把重量濃度為50%的氫氧化鈉溶液1.75份和重量濃度為94%的乙醇溶液2.5份混合并冷卻至25°C以下，加入到反應器中，然后投入I份微晶纖維素，堿化反應40-80分鐘，堿化溫度15-40°C，堿化結束后加入1.36份重量濃度為65-78%的氯乙酸溶液，醚化40-70分鐘，醚化溫度25-50°C。加完氯乙酸后升溫至75-80°C，繼續醚化40-80分鐘，醚化結束后放料并中和PH至7.0-8.5，再經過洗滌精制，回收乙醇，干燥、粉碎、過篩后制得超低粘度的羧甲基纖維素鈉產品。粘度(15%水溶液)268mpa *s，粘度(30%水溶液)13870mpa S，取代度 0.979，純度 90.21%。以上顯示和描述了本發明的基本原理、主要特征和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護 本發明范圍內。
權利要求
1.一種低粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法，包括的步驟有纖維素的堿化，堿纖維素的醚化；其特征在于，該方法以微晶纖維素為纖維素原料；所述微晶纖維素的平均聚合度為100 250。
2.根據權利要求1所述的低粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法，其特征在于，所述纖維素的堿化的反應溫度控制在15 40°C ;堿化時間4(T80min。
3.根據權利要求1所述的低粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法，其特征在于，堿纖維素的醚化的反應過程分為兩步驟: 步驟一、加入氯乙酸溶液先醚化反應40-70min ； 步驟二、升溫至75 80°·C，繼續醚化反應40-80min。
全文摘要
一種低粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法，包括的步驟有纖維素的堿化，堿纖維素的醚化；其特征在于，該方法以微晶纖維素為纖維素原料；所述微晶纖維素的平均聚合度為100~250。本發明方法制備時以具有超低聚合度的微晶纖維素為原料，不需使用強氧化劑，生產時安全、易操作，產品粘度超低，在BrookfieldLVDV-I+型粘度計上測量質量分數為15%的水溶液粘度在300mpa·s以下，質量分數為30%的水溶液粘度在20000mpa·s以下。
文檔編號C08B11/12GK103242453SQ201210289250
公開日2013年8月14日 申請日期2012年8月14日 優先權日2012年8月14日
發明者陳炳生, 徐斌 申請人:常熟威怡科技有限公司, 威怡化工(蘇州)有限公司