專利名稱：一種特級增粘樹脂的合成方法
技術領域：
本發明涉及化工原料合成技術領域，具體涉及一種特級增粘樹脂的合成方法。
背景技術：
目前，被輪胎、橡膠行業廣泛應用的增粘樹脂多為國外產品的仿制品，如:對叔丁基酚醛樹脂、對一特辛基酚醛樹脂、改性烷基酚醛樹脂等等。最近幾年新上市的進口烷基酌.—乙塊樹脂{即 Koresin,BASF(德國)、struk_chem 美國、PA-59-998,PA-59_999，PolymerApplication美國的產品}被稱為超級增粘樹脂，性能明顯好于對叔丁基和對一特辛基酚醛樹脂。但其價格較高，每噸高達3.5^4.5萬元，極大的增加了國內輪胎、橡膠等行業的應用成本，且目前國內沒有成熟低成本的規模化原料生產技術，給國內的輪胎、橡膠行業發展帶來了很多限制，因此我們急需開發新型的超級增粘樹脂，尤其是生產成本低、性能好、技術成熟的超級增粘樹脂，以滿足飛速發展的輪胎、橡膠工業的需求。

發明內容
本發明的目的在于提供一種特級增粘樹脂的合成方法，該合成方法通過對原料組分選擇、組分之間的重量份比例、工藝過程反應參數等因素的調整，從而得到一種特級增粘樹脂，該方法不僅能降低增粘樹脂的生產成本，還能提高了增粘樹脂的粘合力，滿足輪胎、橡膠工業的需求。本發明所述的目的是通過以下技術方案來實現的:(1)將叔丁基苯酚、甲醛水溶液、嗎啉、NaOH按重量份比例叔丁基苯酚:甲醛水溶液:嗎啉:NaOH為50 65:30 72:17 40:0.5 5混合，加熱升溫至90-110°C回流反應3-4小時；(2)回流反應后，加鹽酸溶液中和，水洗，分去廢水后升溫蒸餾，在溫度低于130°C，真空度低于0.04mpa的條件下脫盡水；(3)水脫盡后，加入松香，升溫至240°C 260°C保溫反應I小時，于260°C 270°C下真空脫去水及小分子物質，測軟化點為120°C 150°C時，放料，產品即為特級增粘樹脂，呈紅褐色透明狀。其中本發明所述的甲醛溶液濃度為37%。其中步驟(2)中所述鹽酸溶液濃度為5%，水洗時每次用水體積相同。其中步驟(3)中，松香的加入量與原料中叔丁基苯酚的重量份比例為松香:叔丁基苯酚1 2:2 1，真空脫水條件為真空0.05、.06mpa。本發明所述的一種特級增粘樹脂的合成方法，通過選擇叔丁基苯酚、甲醛水溶液、嗎啉、NaOH為原料組分，調整組分之間的重量份比例、中期加入松香進行堿化反應，并對工藝過程反應參數等因素進行了系統調整，降低了生產成本和使用成本，提高了增粘樹脂的粘合力，具有較好的經濟效益和社會效益。
具體實施例方式為了使本發明的技術方案更加清楚明白，下面結合具體實施例對本發明作進一步的說明。實施例1:( I)將叔丁基苯酚、37%甲醛水溶液、嗎啉按重量份比例叔丁基苯酚:甲醛水溶液:嗎啉:NaOH為50:30:17:0.5混合，加熱升溫至90°C回流反應3小時。(2)回流反應后,加5%鹽酸溶液中和,用相同體積的水水洗兩次,分去廢水后升溫蒸餾，在溫度低于130°C，真空度低于0.04mpa的條件下脫盡水。(3)水脫盡后，加入松香，松香的加入量與原料中叔丁基苯酚的重量份比例為松香:叔丁基苯酚為1:1升溫至240°C保溫反應I小時，在260°C、真空0.05、.06mpa下脫去水及小分子物質，測軟化點為120°C時，放料，產品即為特級增粘樹脂，呈紅褐色透明狀。實施例2:( I)將叔丁基苯酚、37%甲醛水溶液、嗎啉按重量份比例叔丁基苯酚:甲醛水溶液:嗎啉:NaOH為65: 72: 40: 5混合，加熱升溫至110°C回流反應4小時；(2)回流反應后，加5%鹽酸溶液中和，用相同體積的水水洗兩次，分去廢水后升溫蒸餾，在溫度低于130°C，真空度低于0.04mpa的條件下脫盡水；(3)水脫盡后，加入松香，松香的加入量與原料中叔丁基苯酚的重量份比例為松香:叔丁基苯酚為1:2，升溫至2601:保溫反應1小時，在2701:真空0.05、.06mpa條件下脫去水及小分子物質，測軟化點為150°C時，放料，產品即為特級增粘樹脂，呈紅褐色透明狀。實施例3:`( I)將叔丁基苯酚、37%甲醛水溶液、嗎啉按重量份比例叔丁基苯酚:甲醛水溶液:嗎啉:NaOH為120:70:35:1.5混合，加熱升溫至105°C回流反應4小時；(2)回流反應后，加5%鹽酸溶液中和，用相同體積的水水洗兩次，分去廢水后升溫蒸餾，在溫度低于130°C，真空度低于0.04mpa的條件下脫盡水；(3)水脫盡后，加入松香，松香的加入量與原料中叔丁基苯酚的重量份比例為松香:叔丁基苯酚為1: 1，升溫至260°C保溫反應I小時，在265°C真空0.05mpa條件下脫去水及小分子物質，測軟化點為135°C時，放料，產品即為特級增粘樹脂，呈紅褐色透明狀。實施例4:( I)將叔丁基苯酚、37%甲醛水溶液、嗎啉按重量份比例叔丁基苯酚:甲醛水溶液:嗎啉:NaOH為180:180:50:7.5混合，加熱升溫至100°C回流反應4小時；(2)回流反應后，加5%鹽酸溶液中和，用相同體積的水水洗兩次，分去廢水后升溫蒸餾，在溫度低于130°C，真空度低于0.04mpa的條件下脫盡水；(3)水脫盡后，加入松香，松香的加入量與原料中叔丁基苯酚的重量份比例為松香:叔丁基苯酚為1: 1，升溫至255°C保溫反應I小時，在265°C真空0.05mpa條件下脫去水及小分子物質，測軟化點為140°C時，放料，產品即為特級增粘樹脂，呈紅褐色透明狀。實施例5:特級增粘樹脂和各種樹脂應用于膠料中的物性(粘合力)對比(粘合力kgf):
權利要求
1.一種特級增粘樹脂的合成方法，其特征在于其合成方法如下: (I)將叔丁基苯酚、甲醛水溶液、嗎啉、NaOH按重量份比例叔丁基苯酚:甲醛水溶液:嗎啉:NaOH為50 65:30 72:17 40:0.5 5混合，加熱升溫至90-110°C回流反應3-4小時； (2)回流反應后，加鹽酸溶液中和，水洗，分去廢水后升溫蒸餾，在溫度低于130°C，真空度低于0.04mpa的條件下脫盡水； (3)水脫盡后，加入松香，升溫至240°C 260°C保溫反應I小時，于260°C 270°C下真空脫去水及小分子物質，測軟化點為120°C 150°C時，放料，產品即為特級增粘樹脂。
2.根據權利要求1所述的一種特級增粘樹脂的合成方法，其特征在于:所述的甲醛溶液濃度為37%。
3.根據權利要求1所述的一種特級增粘樹脂的合成方法，其特征在于:步驟(2)中所述鹽酸溶液濃度為5%，水洗時每次用水體積相同。
4.根據權利要求1所述的一種特級增粘樹脂的合成方法，其特征在于:步驟(3)中，松香的加入量與原料中叔丁基苯酚的重量份比例為松香:叔丁基苯酚為I 2:2 I。
5.根據權利要求 1所述的一種特級增粘樹脂的合成方法，其特征在于:步驟(3)中真空脫水條件為真空0.05~0.06mpa。
全文摘要
本發明涉及一種特級增粘樹脂的合成方法，該合成方法選擇叔丁基苯酚、甲醛水溶液、嗎啉、NaOH為原料組分，調整組分之間的重量份比例、中期加入松香進行堿化反應，并對工藝過程反應參數等因素進行了系統調整，從而得到一種特級增粘樹脂，降低了生產成本和使用成本，提高了增粘樹脂的粘合力，具有較好的經濟效益和社會效益。
文檔編號C08G8/12GK103204982SQ201210558710
公開日2013年7月17日 申請日期2012年12月20日 優先權日2012年12月20日
發明者于冰, 于文明, 王明彥 申請人:山東沾化奧仕化學有限公司