專利名稱：一種高保坍聚羧酸混凝土減水劑的制備方法及其施工方法
技術領域：
本發明屬于混凝土減水劑技術領域，具體的涉及一種聚羧酸混凝土減水劑的制備方法。
背景技術：
混凝土是橋梁、道路、建筑等工程中常用的材料，為了滿足建筑業等其他工程的迅速發展，對混凝土的性能提出了更高的要求，其中添加減水劑是提高混凝土性能的手段之一。聚羧酸系減水劑是一種新型的高效化學減水劑，與傳統的萘系減水劑相比，它具有摻量低、減水率高、保坍好、引氣適中等優點。我國由于核電、水利、橋梁、隧道等大型基礎設施的興起，尤其是國家鐵路客運專線網工程的規劃實施，對高性能混凝土外加劑的市場需求持續增長。雖然聚羧酸外加劑優異的減水性能和良好坍落度保持能力已被業界廣泛認可，但由于其存在對水泥礦物組成、水泥細度、石膏形態和摻量、外加劑添加量和、配合比、用水量以及混凝土拌合工藝具有極高的敏感度，嚴重影響了現有產品在工程中的廣泛應用。特別是我國水泥種類繁多，集料質量地區差異很大，往往造成新拌混凝土坍落度損失大，難以保證混凝土的質量。天津市飛龍砼外加劑有限公司研究了一種聚羧酸減水劑及制備方法，該方法只停留在復配工藝，未從母液合成的角度來解決高保坍性問題。復配工藝不僅成本高工藝更復雜，而且由于需要加入保坍組分來實現保坍，存在幾種組分不相容從而沉淀離析的弊端，而且單一的復配型保坍減水劑保坍能力有限，在工程應用中局限性很大。北京建筑工程學院合成的保坍型聚羧酸是采用甲基丙烯酸甲酯與烯丙基聚乙二醇、少量聚乙二醇雙甲基丙烯酸酯等單體合成。其作用機理為在堿性環境中分子結構中局部交聯及酯鍵皂化水解，可有效避免混凝土加水拌合物料的強烈吸附，但其分散性不是很優異。武漢大學制備的保塑劑是以FDN與有機鹽OTP復合而成，也為物理復配工藝，難以解決夏季高溫施工的保坍問題，而且此類保塑劑主要用于萘系減水劑，不能應用于聚羧酸系減水劑，應用于聚羧酸減水劑后，會產生適應性不良。美國專利US 5911820A報道了一種丙烯酸酯與甲基丙烯酸甲氧基聚乙二醇共聚制備了一種減水劑。利用水泥漿體堿性條件，使酯鍵逐步水解，從而降低坍落度損失，但該減水劑的缺陷是前期沒有分散性，難以單獨使用。復配到高效減水劑中后，極大的抵消了高效減水劑的減水率。日本觸媒公司采用不同長度的側鏈組合改善接枝共聚物的分子結構，得到了流動度隨著時間增加而增加的接枝聚羧酸共聚物，可以有效控制坍落度的損失。Tanaka等人研究了交聯丙烯酸聚合物(CLAP)對混凝土拌合物坍落度損失的影響。指出了丙烯酸聚合物伸出側鏈的數目的增加，可以大大降低坍落度的損失。但側鏈的數目越多，其共聚難度越大 。Hanada等研究者研究開發了一種長鏈聚醚基超塑化劑PE。通過增加結構的空間位阻效應來進一步改善分散作用。但這類原材料價格昂貴，大大限制了其廣泛使用。綜上所述，雖然現有技術對控制坍落度損失方法各一，且均有一定得效果，但仍然存在著一些缺陷，而且相比本發明，現有產品摻量大，減水性能差。

發明內容
本發明要解決的技術問題是在不改變現有生產工藝的情況下，制備一種組分單一、摻量低的高保坍聚羧酸減水劑。摻加本發明減水劑，新拌混凝土經時坍落度損失得到了很好的控制，同時摻入量低，對混凝土力學性能沒有影響。本發明通過實施以下技術方案和工藝步驟來解決上述現有技術問題
(I ) 先將甲氧基聚乙二醇低聚物
權利要求
1.一種高保坍聚羧酸混凝土減水劑的制備方法，其工藝步驟為 (1先將甲氧基聚乙二醇低聚物升溫50 70 °C熔融，加入催化劑，攪拌10 30分鐘后，再加入阻聚劑，繼續攪拌，攪拌均勻后再加入單體
2.如權利要求1所述的一種高保坍聚羧酸混凝土減水劑的制備方法，其特征在于所述的甲氧基聚乙二醇低聚物中n=10 50，甲氧基聚乙二醇低聚物
3.如權利要求1所述的一種高保坍聚羧酸混凝土減水劑的制備方法，其特征在于所述的單體
4.如權利要求1所述的高保坍聚羧酸混凝土減水劑的制備方法，其特征在于所述的單體中-R為-H或-CH3,-M為-H、-CH3或-(CH2)nCH3 ;單體—ecwM為其中一種或多種組合。
5.如權利要求1所述的高保坍聚羧酸混凝土減水劑的制備方法，其特征在于步驟(2)中通過帶水劑或減壓蒸餾或二者結合方式去除反應產生的水。
6.如權利要求5所述的高保坍聚羧酸混凝土減水劑的制備方法，其特征在于所述的帶水劑采用苯、甲苯、環己烷中的一種或多種組合。
7.如權利要求5所述的高保坍聚羧酸混凝土減水劑的制備方法，其特征在于所述的減壓蒸餾的真空度為-O. 02 -O. 08MPa。
8.如權利要求1所述的高保坍聚羧酸混凝土減水劑的制備方法，其特征在于所述的催化劑為濃硫酸、對甲苯磺酸、濃鹽酸、磷酸中的一種或多種組合。
9.如權利要求1所述的高保坍聚羧酸混凝土減水劑的制備方法，其特征在于所述的阻聚劑為對羥基苯甲醚、氫醌、硫化二苯胺中的一種或多種組合。
10.如權利要求1所述的高保坍聚羧酸混凝土減水劑，其特征在于所述的引發劑為過氧化氫、過硫酸銨、過氧化苯甲酰、過硫酸鉀中的一種或多種組合。
11.如權利要求1所述的高保坍聚羧酸混凝土減水劑，其特征在于所述的鏈轉移劑為巰醇類鏈轉移劑或巰酸類鏈轉移劑中的一種或多種組合。
12.權利要求11所述的高保坍聚羧酸混凝土減水劑，其特征在于所述的巰酸類鏈轉移劑為巰基乙酸、巰基丙酸中的一種或兩者組合。
13.權利要求12所述的高保坍聚羧酸混凝土減水劑，其特征在于所述的巰醇類鏈轉移劑為巰基乙醇、巰基丙醇中的一種或兩者組合。
14.一種權利要求1所述的高保坍聚羧酸混凝土減水劑的施工方法，其工藝步驟為高保坍聚羧酸混凝土減水劑按折固摻量為混凝土膠凝材料質量的O. 08 O. 2%摻入混凝土，攪拌混合均勻即可。
全文摘要
本發明提供一種高保坍聚羧酸混凝土減水劑，其步驟為將第一單體升溫熔融，加入催化劑，攪拌后，加入阻聚劑，繼續攪拌，加入第二單體；將上述混合物恒溫反應一定時間，再添加第二單體，并加入鏈轉移劑攪拌均勻，組成組分1；將引發劑用水稀釋為組分2；將組分1和組分2向反應容器同時滴加反應后，再調節反應溶液pH值至6～8，即制得高保坍聚羧酸混凝土減水劑。本發明制備的高保坍聚羧酸減水劑摻量低，可以明顯控制坍落度損失，提高其對水泥種類、石膏形態、配合比、用水量以及混凝土拌合工藝的適應性；本發明所制備的高保坍聚羧酸減水劑對環境溫度適應性好，尤其是高溫氣候也具有良好的坍落度保持能力。
文檔編號C08F220/18GK103030754SQ20121056121
公開日2013年4月10日 申請日期2012年12月21日 優先權日2012年12月21日
發明者劉紅霞, 宋冬生, 楊廷雄, 江科煒, 胡泊, 陳亞萍 申請人:江西迪特科技有限公司