專利名稱:一種光敏性有機硅改性丙烯酸酯的制備方法
技術領域:
本發明涉及一種光敏性有機硅改性丙烯酸酯的制備方法,屬化工領域。
背景技術:
有機硅聚合物具有許多優異的性能,光固化技術具有快速固化、低能耗、高效率、無污染等優點,光固化有機硅材料由于兼顧兩者的優點而受到人們的青睞,并得到廣泛應用。通過硅氫加成反應引入的方式,將光敏性集團作為端基或側基引入到聚硅氧烷的分子鏈上,合成原理簡單,極易控制反應條件和產物結構,且聚硅氧烷鏈端的S1-C鍵耐水解能力強。
發明內容
本發明的目的是提供一種光敏性有機硅改性丙烯酸酯的制備方法,得到的烯酸酯具有較好的穩定性和光固化型。為實現以上目的,本發明的一種光敏性有機硅改性丙烯酸酯的制備方法為
(I)65°C時,開動攪拌,轉速為600r/min,將10-15份含氫硅油和0. 5份鉬催化劑氯鉬酸在20份二甲苯中溶解。(2)加入質量比為1:2的甲基丙烯酸甲酯(MMA)、三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)混合單體15-30份,與含氫娃油進行改性反應,反應2h。(3)加入I份引發劑過硫酸銨(KPS),溫度為90°C、轉速為1000r/min的條件下攪
拌反應4h,得光敏性有機硅 改性丙烯酸酯。本發明產生的有益效果為,本專利以以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)為混合單體,加入鉬催化劑,在溶劑二甲苯中與含氫硅油反應,制備出光敏性有機硅改性的丙烯酸酯。本文采用含氫硅油改性聚氨酯,改善了丙烯酸酯官能化程度,提高丙烯酸酯的光固化速度。除此之外,硅氫基團的反應完全程度高,因此制備的丙烯酸酯的穩定性高。
實施例實施例1 :
在65°C、600r/min的條件下,將10份含氫硅油和0. 5份鉬催化劑氯鉬酸在20份二甲苯中溶解。加入15份甲基丙烯酸甲酯(MMA)和三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)混合單體,與含氫硅油進行改性反應,其中MMA與TPGDA的質量比為1:2,反應2h。加入I份引發劑過硫酸銨(KPS),在90°C、1000r/min的條件下攪拌反應4h,制得光敏性有機硅丙烯酸酯。丙烯酸酯的光固化時間為5min。實施例2
在65°C、600r/min的條件下,將12份含氫硅油和0. 5份鉬催化劑氯鉬酸在20份二甲苯中溶解。加入20份甲基丙烯酸甲酯(MMA)和三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)混合單體,與含氫硅油進行改性反應,其中MMA與TPGDA的質量比為1:2,反應2h。加入I份引發劑過硫酸銨(KPS),在90°C、1000r/min的條件下攪拌反應4h,制得光敏性有機硅丙烯酸酯。丙烯酸酯的光固化時間為4min。實施例3:
在65°C、600r/min的條件下,將14份含氫硅油和0. 5份鉬催化劑氯鉬酸在20份二甲苯中溶解。加入25份甲基丙烯酸甲酯(MMA)和三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)混合單體,與含氫硅油進行改性反應,其中MMA與TPGDA的質量比為1:2,反應211。加入I份引發劑過硫酸銨(KPS),在90°C、1000r/min的條件下攪拌反應4h,制得光敏性有機硅丙烯酸酯。丙烯酸酯的光固化時間為2min。實施例4:
在65°C、600r/min的條件下,將15份含氫硅油和0. 5份鉬催化劑氯鉬酸在20份二甲苯中溶解。加入30份甲基丙烯酸甲酯(MMA)和三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)混合單體,與含氫硅油進行改性反應,其中MMA與TPGDA的質量比為1:2,反應2h。加入I份引發劑過硫酸銨(KPS),在90°C、1000r/min的條件下攪拌反應4h,制得光敏性有機硅丙烯酸酯。丙烯酸酯的光固化時間為Im`in。
權利要求
1.一種光敏性有機硅改性丙烯酸酯的制備方法,其特征在于步驟如下 (1)65°C時,開動攪拌,將含氫硅油和鉬催化劑氯鉬酸在二甲苯中溶解; (2)加入甲基丙烯酸甲酯(MMA)、三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)為混合單體,與含氫硅油進行改性反應,反應2h ; (3)加入引發劑過硫酸銨(KPS),90°C的條件下攪拌反應4h,得光敏性有機硅改性丙稀Ife酷。
2.如權利要求1所述的一種光敏性有機硅改性丙烯酸酯的制備方法,其特征在于所述的步驟(I)中原料配比為含氫硅油10-15份,氯鉬酸0.5份,二甲苯20份。
3.如權利要求1所述的一種光敏性有機硅改性丙烯酸酯的制備方法,其特征在于所述的步驟(I)中攪拌轉速為600r/min。
4.如權利要求1所述的一種光敏性有機硅改性丙烯酸酯的制備方法,其特征在于所述的步驟(2)中的MMA和TP⑶A混合單體總量為15-30份。
5.如權利要求4所述的一種光敏性有機硅改性丙烯酸酯的制備方法,其特征在于所述的步驟⑵中MMA與TPGDA的質量比為1:2。
6.如權利要求1所述的一種光敏性有機硅改性丙烯酸酯的制備方法,其特征在于所述的步驟⑶中引發劑KPS用量為I份。
7.如權利要求1所述的一種光敏性有機硅改性丙烯酸酯的制備方法,其特征在于所述的步驟(3)中攪拌轉速為1000r/min。
全文摘要
一種光敏性有機硅改性丙烯酸酯的制備方法,是以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)為混合單體,加入鉑催化劑,在溶劑二甲苯中與含氫硅油反應,制備出光敏性有機硅改性的丙烯酸酯,所得丙烯酸酯具有較好的穩定性和光固化型。
文檔編號C08G18/67GK103044638SQ20121056142
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月21日 優先權日2012年12月21日
發明者崔成來, 張恩來 申請人:青島盛瀚色譜技術有限公司