專利名稱：一種耐水解尼龍復合材料及其制備方法
一種耐水解尼龍復合材料及其制備方法本發明涉及高分子材料領域，尤其涉及一種耐水解尼龍復合材料及其制備方法。尼龍作為工程塑料中最重要的品種，具有很強的生命力，主要在于它改性后實現高性能化，其次是汽車、電器、通訊、電子、機械等產業自身對產品高性能的要求越來越強烈。相關產業的飛速發展，促進了工程塑料高性能化的進程，隨著注塑工藝的發展，現在已經在很多場合提出了一種新的注塑工藝，水輔工藝，這個工藝給客戶帶來了非常大的利益，它可以大大的縮短注塑時間這也相應的降低了成本。這種工藝對材料的選擇也有一定條件，必須不易水解，因此對于尼龍來說是非常難的一點。最初市場開發水輔工藝專用尼龍料的是BASF，該公司一共推出了七款材料，其中A3HG WIT是一款專門用于汽車支架的水輔材料，PA66增強的尼龍材料。其它的公司很少去針對這個工藝來開發相對應的材料，材料主要需要克服的難點就在于耐水解、耐高溫、能夠在有水的環境下注塑成型。本發明要解決的技術問題是提供一種耐水解尼龍復合材料及制備方法，它不僅具有耐高溫、耐水解的特性，而且還能保持較高的機械性能。為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是，一種耐水解尼龍復合材料，按重量百分比由以下組分組成尼龍樹脂4δ - 75% ；耐水解劑O. 1 - 1% ；熱穩定劑O.1 - 1% ；抗氧化劑O.1 - 1% ；偶聯劑O.1 — 1% ；潤滑劑0.1 — 5%; 耐水解玻纖2O - 50%ο以上所述的耐水解尼龍復合材料，所述的尼龍樹脂為PA66，其熔融指數為188 —250g/10min，熔融指數的測試條件為275°C、5kg ;尼龍樹脂的熔點為250 — 270°C。以上所述的耐水解尼龍復合材料，所述的耐水解劑為銅復合物、鹵素增效劑和潤滑劑的混合物。以上所述的耐水解尼龍復合材料，耐水解劑為布呂格曼尼龍穩定劑H3336。以上所述的耐水解尼龍復合材料，所述的熱穩定劑為為科萊恩的SEED。以上所述的耐水解尼龍復合材料，所述的抗氧劑為N，N’ -雙-(3_(3，5- 二叔丁
基-4-羥基苯基)丙?；?己二胺。以上所述的耐水解尼龍復合材料，所述的所述偶聯劑為Y-氨丙基三乙氧基硅燒。
以上所述的耐水解尼龍復合材料，所述的潤滑劑為脂肪酸酰胺；所述的耐水解玻纖為昆山必成的HP3610。以上所述的耐水解尼龍復合材料，按重量百分比由以下組分組成尼龍樹脂68 - 70% ；耐水解劑O. 1 — 1%;熱穩定劑O.1 - 1% ；抗氧化劑O.1 - 1% ；偶聯劑O.1 — 1% ；潤滑劑O.1 — 5% ；耐水解玻纖25 - 35%。一種上述耐水解尼龍復合材料的制備方法，包括以下步驟( I)按照上述重量百分比稱取原料；(2)將尼龍樹脂、熱穩定劑、耐水解劑、潤滑劑、偶聯劑、抗氧化劑在中速混合器中混合3-7分鐘；(3)將(2)混好的原料投置于雙螺桿擠出機通過主喂料口進料，耐水解短玻纖通過測喂料口進料，經過熔融擠出，造粒。生產工藝條件為雙螺桿擠出機一區溫度為200 -250°C，二區溫度為250 - 280°C，三`區溫度為250 — 300°C，四區溫度為200 — 250°C，五區溫度為200 - 250°C，混合料在螺桿中輸送時間為1-2分鐘。本發明具有以下有益效果(I)很好的提高了尼龍的耐熱溫度，可以使得它的長期工作溫度達到160°C以上；(2)很好的提高了尼龍樹脂的耐水解能力，尼龍樹脂能夠在高濕度的環境中成型而不至于被分解(3)耐水解玻纖使得增強尼龍樹脂在高濕度的環境中依然可以達到增強效果，達到優越的機械強度。下面通過實施例對本發明進行進一步闡述本發明提供的耐水解尼龍復合材料，其組成(重量％)為尼龍樹脂45 - 75% ;耐水解劑O. 1-1% ;熱穩定劑O. 1-1%;抗氧劑O.1 - 1% ;潤滑劑O.1 - 5% ;偶聯劑O. 1-1% ;耐水解短玻璃纖維20-50%。其中，尼龍樹脂為神馬集團的EPR 24 PA66，其熔融指數(測試條件275°C、5kg)為188 - 250g/10min、熔點為250 — 270°C ;耐水解劑為布呂格曼尼龍穩定劑H3336，是銅復合物、鹵素增效劑和潤滑劑的混合物；熱穩定劑為科萊恩的SEED;抗氧劑為N, N’-雙-(3-(3，5-二叔丁基-4-輕基苯基)丙?；?己二胺，為汽巴抗氧劑的Irganox1098 ;偶聯劑為Y-氨丙基三乙氧基硅烷為南京辰工有機硅材料有限公司的KH-550 ;潤滑齊U為蘇州虎丘的TAF(脂肪酸酰胺)；所述耐水解玻纖為昆山必成的HP3610。由于本發明中尼龍的耐水解性非常的不好，而且在160°C以上的高溫下長期工作性能會嚴重下降，但是在本發明中使用了耐水解玻纖，耐水解劑以及熱穩定劑使得它的在高溫高濕的環境中仍然可以保持良好的性能，再加上耐水解玻纖的增強使得它的整個機械性能有著明顯的提聞。本發明的耐水解尼龍復合材料制備過程如下( I)按照重量百分比稱取原料；(2)將尼龍樹脂、熱穩定劑、耐水解劑、潤滑劑、偶聯劑、抗氧化劑在中速混合器中混合3-7分鐘；(3)將(2)混好的原料投置于雙螺桿擠出機通過主喂料口進料，耐水解玻纖通過測喂料口進料，經過熔融擠出，造粒。生產工藝條件為雙螺桿擠出機一區溫度為200 -250°C，二區溫度為250 - 280°C，三區溫度為250 — 300°C，四區溫度為200 — 250°C，五區溫度為200 - 250°C，混合料在螺桿中輸送時間為1-2分鐘。實施例1按重量百分比將按重量百分比將尼龍66樹脂69. 3%;熱穩定劑O. 1% ;偶聯劑O. 1% ;抗氧劑O. 2% ;潤滑劑O. 3%在中速混合器中混合3-7分鐘，將混好的原料投置于雙螺桿擠出機通過主喂料口·進料；耐水解玻纖30%通過測喂料口進料，經過熔融溫度為200-300 0C雙螺桿擠出機擠出，造粒。
·
其中各區段溫度為一區200°C，二區280°C，三區285°C，四區200°C，五區200°C，停留時間為90秒鐘。實施例2按重量百分比將尼龍66樹脂69. 2% ;熱穩定劑O. 2% ;偶聯劑O. 1% ;抗氧劑O. 2% ;潤滑劑O. 3%在中速混合器中混合3-7分鐘，將混好的原料投置于雙螺桿擠出機通過主喂料口進料；耐水解玻纖30%通過測喂料口進料，經過熔融溫度為200-300°C雙螺桿擠出機擠出，造粒。其中各區段溫度為一區200°C，二區280°C，三區285°C，四區200°C，五區200°C，停留時間為90秒鐘。實施例3按重量百分比將尼龍66樹脂69. 1% ;熱穩定劑O. 3% ;偶聯劑O. 1% ;抗氧劑O. 2% ;潤滑劑O. 3%在中速混合器中混合3-7分鐘，將混好的原料投置于雙螺桿擠出機通過主喂料口進料；耐水解玻纖30%通過測喂料口進料，經過熔融溫度為200-300°C雙螺桿擠出機擠出，造粒。其中各區段溫度為一區200°C，二區280°C，三區285°C，四區200°C，五區200°C，停留時間為90秒鐘。實施例4按重量百分比將尼龍66樹脂69. 3% ;耐水解劑O. 1% ;偶聯劑O. 1% ;抗氧劑O. 2% ;潤滑劑O. 3%在中速混合器中混合3-7分鐘，將混好的原料投置于雙螺桿擠出機通過主喂料口進料；耐水解玻纖30%通過測喂料口進料，經過熔融溫度為200-300°C雙螺桿擠出機擠出，造粒。其中各區段溫度為一區200°C，二區280°C，三區280°C，四區200°C，五區200°C，停留時間為90秒鐘。實施例5按重量百分比將尼龍66樹脂69. 2% ；耐水解劑O. 2% ;偶聯劑O. 1% ;抗氧劑O. 2% ;潤滑劑O. 3%在中速混合器中混合3-7分鐘，將混好的原料投置于雙螺桿擠出機通過主喂料口進料；耐水解玻纖30%通過測喂料口進料，經過熔融溫度為200-300°C雙螺桿擠出機擠出，造粒。其中各區段溫度為一區200°C，二區280°C，三區280°C，四區200°C，五區200°C，停留時間為90秒鐘。實施例6按重量百分比將尼龍66樹脂69. 1% ；耐水解劑O. 3% ;偶聯劑O. 1% ;抗氧劑O. 2% ;潤滑劑O. 3%在中速混合器中混合3-7分鐘，將混好的原料投置于雙螺桿擠出機通過主喂料口進料；耐水解玻纖30%通過測喂料口進料，經過熔融溫度為200-300°C雙螺桿擠出機擠出，造粒。其中各區段溫度為一區200°C，二區280°C，三區280°C，四區200°C，五區200°C，停留時間為90秒鐘。實施例7按重量百分比將尼龍66樹脂69. 1% ;熱穩定劑O. 2% ;耐水解劑O. 1% ;偶聯劑O. 1% ;抗氧劑O. 2% ;潤滑劑O. 3%在中速混合器中混合3-7分鐘，將混好的原料投置于雙螺桿擠出機通過主喂料口進料；耐水解玻纖30%通過測喂料口進料，經過熔融溫度為200-300 0C雙螺桿擠出機擠出，造粒。其中各區段溫度為一區200°C，二區280°C，三區280°C，四區200°C，五區200°C，停留時間為90秒鐘。實施例8
按重量百分比將尼龍66樹脂68. 9%;熱穩定劑O. 2% ;耐水解劑O. 3% ;偶聯劑O. 1% ;抗氧劑O. 2% ;潤滑劑O. 3%在中速混合器中混合3-7分鐘，將混好的原料投置于雙螺桿擠出機通過主喂料口進料；耐水解玻纖30%通過測喂料口進料，經過熔融溫度為200-300 0C雙螺桿擠出機擠出，造粒。其中各區段溫度為一區200°C，二區280°C，三區280°C，四區200°C，五區200°C，停留時間為90秒鐘。實施例9按重量百分比將尼龍66樹脂68. 7%;熱穩定劑O. 2% ;耐水解劑O. 5% ;偶聯劑O. 1% ;抗氧劑O. 2% ;潤滑劑O. 3%在中速混合器中混合3-7分鐘，將混好的原料投置于雙螺桿擠出機通過主喂料口進料；耐水解玻纖30%通過測喂料口進料，經過熔融溫度為200-300 0C雙螺桿擠出機擠出，造粒。其中各區段溫度為一區200°C，二區280°C，三區280°C，四區200°C，五區200°C，停留時間為90秒鐘。性能測試將上述9個實施例完成造粒的粒子在濕度為100%的恒溫恒濕箱中處理4-6小時，再將處理過的粒子在80T注塑機上注塑制樣，制樣過程中保持模溫在70-100°C之間，然后將樣條放置在160度的恒溫箱中1000小時，之后再測試。拉伸強度按GB/T 1040標準進行檢驗，試樣類型為I型，樣條尺寸(mm): 170(長)X(20±0. 2)(端部寬度)X (4±0· 2)(厚度)，拉伸速度為50 mm/min ；
彎曲強度和彎曲模量按GB 9341/T標準進行檢驗。試樣類型為試樣尺寸(mm)(80±2) X (10±0. 2) X (4±0· 2)，彎曲速度為 20 mm/min ；缺口沖擊強度按GB/T 1043標準進行檢驗，試樣類型為I型，試樣尺寸(mm):(80±2) X (10±0. 2) X (4±0. 2);缺口類型為 A 類，缺口剩余厚度為 3. 2 mm ;熱變形溫度按GB/T 1634. 2標準進行檢驗，負載為1. 80MPa,跨距為100mm。實施例1-9的配方及性能見下表I
權利要求
1.一種耐水解尼龍復合材料，其特征在于，按重量百分比由以下組分組成尼龍樹脂45 — 75% ；耐水解劑O.1 - 1% ；熱穩定劑O.1 - 1% ；抗氧化劑O.1 - 1% ；偶聯劑O.1 - 1% ；潤滑劑O.1 — 5% ；耐水解玻纖20 - 50%。
2.根據權利要求1所述的耐水解尼龍復合材料，其特征在于，所述的尼龍樹脂為PA66， 其熔融指數為188 - 250g/10min，熔融指數的測試條件為275°C、5kg ;尼龍樹脂的熔點為 250 - 270O。
3.根據權利要求1所述的耐水解尼龍復合材料，其特征在于，所述的耐水解劑為銅復合物、鹵素增效劑和潤滑劑的混合物。
4.根據權利要求1所述的耐水解尼龍復合材料，其特征在于，耐水解劑為布呂格曼尼龍穩定劑H3336。
5.根據權利要求1所述的耐水解尼龍復合材料，其特征在于，所述的熱穩定劑為為科萊恩的SEED。
6.根據權利要求1所述的耐水解尼龍復合材料，其特征在于，所述的抗氧劑為 N, N’ -雙-(3- (3, 5- 二叔丁基-4-輕基苯基)丙酰基)己二胺。
7.根據權利要求1所述的耐水解尼龍復合材料，其特征在于，所述的所述偶聯劑為 Y _氛丙基二乙氧基娃燒。
8.根據權利要求1所述的耐水解尼龍復合材料，其特征在于，所述的潤滑劑為脂肪酸酰胺；所述的耐水解玻纖為昆山必成的HP3610。
9.根據權利要求1所述的耐水解尼龍復合材料，其特征在于，按重量百分比由以下組分組成尼龍樹脂68 - 70% ；耐水解劑O.1 - 1% ；熱穩定劑O.1 - 1% ；抗氧化劑O.1 - 1% ；偶聯劑O.1 - 1% ；潤滑劑O.1 — 5% ；耐水解玻纖25 - 35%。
10.一種權利要求1所述耐水解尼龍復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟(1)按照權利要求1的重量百分比稱取原料；(2)將尼龍樹脂、熱穩定劑、耐水解劑、潤滑劑、偶聯劑、抗氧化劑在中速混合器中混合3-7分鐘；(3)將(2)混好的原料投置于雙螺桿擠出機通過主喂料口進料，耐水解短玻纖通過測喂料口進料，經過熔融擠出，造粒；生產工藝條件為雙螺桿擠出機一區溫度為200 - 250°C,二區溫度為250 - 280°C，三區溫度為250 — 300°C，四區溫度為200 — 250°C，五區溫度為 200 - 250°C，混合料在螺桿中輸送 時間為1-2分鐘。
全文摘要
本發明公開了耐水解尼龍復合材料及其制備方法。耐水解尼龍復合材料按重量百分比由以下組分組成尼龍樹脂45－75%；耐水解劑0.1－1%；熱穩定劑0.1－1%； 抗氧化劑0.1－1%；偶聯劑0.1－1%；潤滑劑 0.1－5%；耐水解玻纖20－50%。本發明耐水解尼龍復合材料解決了水輔工藝上的難點，提高了尼龍的耐熱溫度和耐水解能力，而且在獲得耐高溫、耐水解性能的同時保持了較高的機械性能。
文檔編號C08L77/00GK103044903SQ20121057413
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月26日 優先權日2012年12月26日
發明者徐東, 徐永, 羅彧斌 申請人:安徽科聚新材料有限公司