專利名稱：一種對苯型乙烯基樹脂的合成方法
技術領域：
本發明涉及高分子化合物合成領域具體涉及一種對苯型乙烯基樹脂的合成方法。
背景技術：
拉擠成型制品生產主要采用高溫固化工藝，即加入高溫固化劑BPO固化工藝，該工藝是增強材料如玻璃纖維無捻粗紗，玻璃纖維連續氈及玻璃纖維表面氈等在拉擠設備牽引力的作用下，在浸膠槽里得到充分浸潰后，經過一系列預成型模的合理導向，得到初步定型，最后進入一般加熱的金屬模具，在一定溫度作用下反應固化，從而得到連續的表面平滑，尺寸穩定具有高強度的復合材料型材。工藝步驟如下紡搶一預浸潰一加熱、制品固化尺寸的標準測量一冷卻、拉引和切割。拉擠成型制品一般使用不飽和樹脂，乙烯基樹脂較多，不飽和樹脂一般可以滿足機械力學性能，但耐溫性能不夠，而市場上雙酚a型乙烯基樹脂，耐溫性能提高很多，但還是耐100度以上高溫不夠好，均不能滿足拉擠成型產品對不飽和樹脂越來越高的要求。

發明內容
本發明主要針對以上要解決的技術問題提供一種對苯型乙烯基樹脂乙烯基樹脂的合成方法，利用該方法制得乙烯基樹脂具有良好的機械力學性能，韌性好，耐高溫性能優良等特點。為達到上述目的，本發明所采用的技術方案是一種對苯型乙烯基樹脂的合成方法，其包括以下步驟
A、依次將環氧樹脂、對苯二甲酸、`催化劑投入反應容器中，通入少量空氣，開啟攪拌；
B、升溫至170 175°C保溫，直到反應清透后，保溫I小時后至酸值彡5mgKoH/g；
C、降溫至110-112°C，依次加入阻聚劑、穩定劑、催化劑，然后滴加甲基丙烯酸，控制甲基丙烯酸加速率在I個小時內滴加完畢，滴加完畢后，加大空氣通入量，在110-112°C保溫至酸值降到15mgKoH/g以下,再次添加阻聚劑；
D、降溫至90°C，加入苯乙烯兌稀，兌稀后，在溫度60 70°C下攪拌O.5-1小時至均勻，過濾即可制得；
其中環氧樹脂與對苯二甲酸、甲基丙烯酸摩爾比為3.0 :(0. 8 1.2) :(3. 6 4. 4)； 所述苯乙烯的加入量占對苯基樹脂總量的30-45% ；
步驟A的催化劑為三苯基膦，占環氧樹脂總量的O. 1% ；
步驟C的阻聚劑、穩定劑和催化劑分別是甲基氫醌、叔丁基對甲苯酚、三乙胺，分別占環氧樹脂總量的O. 01%,O. 02%,O. 05%。與現有技術相比，本發明具有反應過程平穩可控，加成縮聚反應，無水出，環保等特點。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明作進一步的詳細說明
實施例1 :
A、依次將700g環氧樹脂E44，98.8g對苯二甲酸，三苯基磷O. 7g投入至一帶有溫度計、攪拌器、空氣導入管及豎式冷凝器的四口燒瓶中，在通入少量空氣下開啟攪拌；
B、升溫至170°C，直到反應清透后，保溫I小時至酸值達到5mgKoH/g；
C、降溫到111°C，依次加入O.07g甲基氫醌，叔丁基對甲基酚O. 14g，三乙胺O. 35g,后，使用滴定瓶滴加204. 8g甲苯丙烯酸，控制甲苯丙烯酸加速率在I小時內滴加完畢；滴完后加大空氣量，在IirC保溫3小時至酸值為14mgKoH/g，然后加入O. 3g甲基氫醌；
D、降溫到90°C，加入590g苯乙烯兌稀，兌稀后，保溫在60°C，攪拌40分鐘至均勻，過濾，得到黃色透明粘稠液體，即對苯型乙烯基樹脂。實施例2
A、依次將38.5KG環氧樹脂E44，5. 434KG對苯二甲酸，O. 0385KG三苯基磷投入反應釜中，在通入少量空氣下開啟攪拌；
B、升溫至173°C，直到反應清透后，保溫I小時至酸值達到5mgKoH/g； C、降溫到110°C，依次加入O.00385kg甲基氫醌、O. 0077kg叔丁基對甲基酚、O. 0019kg三乙胺后，使用滴定瓶滴加11. 264kg甲苯丙烯酸，控制甲苯丙烯酸加速率在I小時內滴加完畢；滴完后加大空氣量，在110°C保溫3小時至酸值為14. 511^1(0!1/^，然后加入0.01651^甲基氫醌；
D、降溫到90°C，加入32.45kg苯乙烯兌稀，兌稀后，保溫在67°C，攪拌I小時至均勻，過濾，得到黃色透明粘稠液體，即對苯型乙烯基樹脂。本發明與不飽和專用拉擠樹脂，雙酚A乙烯基專用拉擠樹脂的性能指標對比
I專用拉擠樹脂 I雙酚a乙烯基專用拉擠樹脂 I對苯型乙烯基樹脂
拉擠桿測試 70°C斷開_90°C斷開_110°C斷開_
￥1互力測試 I承受13公斤壓力I承受18」21公斤I承受20-22公斤壓力
本發明提出工藝的方法，具有反應過程平穩可控，加成縮聚反應，無水出，環保等特點，
利用本發明制成的乙烯基樹脂具有良好的機械力學性能，韌性好，耐高溫性能優良等特點，
具有更優良固化收縮率更經濟，非常適合做拉擠成型材料。以上對本發明做了詳盡的描述，其目的在于讓熟悉此領域技術的人士能夠了解本發明的內容并加以實施，并不能以此限制本發明的保護范圍，凡根據本發明的精神實質所作的等效變化或修飾，都應涵蓋在本發明的保護范圍內。
權利要求
1.一種對苯型乙烯基樹脂的合成方法，其特征在于，其包括以下步驟A、依次將環氧樹脂、對苯二甲酸、催化劑投入反應容器中，通入少量空氣，開啟攪拌；B、升溫至170 175°C保溫，直到反應清透后，保溫I小時后至酸值彡5mgKoH/g；C、降溫至110-112°C，依次加入阻聚劑、穩定劑、催化劑，然后滴加甲基丙烯酸，控制甲基丙烯酸加速率在I個小時內滴加完畢，滴加完畢后，加大空氣通入量，在110-112°C保溫至酸值降到15mgKoH/g以下,再次添加阻聚劑；D、降溫至90°C，加入苯乙烯兌稀，兌稀后，在溫度60 70°C下攪拌O.5-1小時至均勻， 過濾即可制得；其中環氧樹脂與對苯二甲酸、甲基丙烯酸摩爾比為3. O : (O. 8 1. 2) : (3. 6 4. 4); 所述苯乙烯的加入量占對苯基樹脂總量的30-45% ；步驟A的催化劑為三苯基膦，占環氧樹脂總量的O. 1% ；步驟C的阻聚劑、穩定劑和催化劑分別是甲基氫醌、叔丁基對甲苯酚、三乙胺，分別占環氧樹脂總量的O. 01%,O. 02%,O. 05%。
全文摘要
一種對苯型乙烯基樹脂的合成方法，其包括以下步驟A、依次將環氧樹脂、對苯二甲酸、催化劑投入反應容器中，通入少量空氣，開啟攪拌；B、升溫至170～175℃保溫，直到反應清透后，保溫1小時后至酸值≤5mgKoH/g；C、降溫至110-112℃，依次加入阻聚劑、穩定劑、催化劑，然后滴加甲基丙烯酸，控制甲基丙烯酸加速率在1個小時內滴加完畢，滴加完畢后，加大空氣通入量，在110-112℃保溫至酸值降到15mgKoH/g以下，再次添加阻聚劑；D、降溫至90℃，加入苯乙烯兌稀，兌稀后，在溫度60～70℃下攪拌0.5-1小時至均勻，過濾即可制得。本發明具有反應過程平穩可控，加成縮聚反應，無水出，環保等特點。
文檔編號C08G59/17GK103044658SQ20121058453
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月31日 優先權日2012年12月31日
發明者馮玉濤, 李煜亮, 史平昆 申請人:東莞英銘化工有限公司