一種耐高溫熱塑性有機聚硅氮烷的制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種耐高溫熱塑性有機聚硅氮烷的制備方法，屬于有機聚硅氮烷合成【技術領域】，具體是指一種主鏈上含線-環結構的聚硅氮烷的制備方法。該方法是在N2保護下，將一定量的二苯基二氯硅烷和三乙胺加入到反應釜中，在150～200℃下攪拌混合均勻，向反應釜中滴加一定量六甲基環三硅氮烷，滴加完畢后在150～200℃下繼續進行聚合反應。反應結束后過濾除去固體，然后在減壓條件下蒸出剩余的三乙胺和低沸物，得到有機聚硅氮烷產品。本發明在無溶劑條件下制備了有機聚硅氮烷，避免了有機溶劑對環境的污染，制備的主鏈上含線-環結構的聚硅氮烷為無色半透明高粘度粘稠狀，具有良好的熱穩定性以及熱塑性，制備方法簡單，產率高。
【專利說明】一種耐高溫熱塑性有機聚硅氮烷的制備方法
[0001]【技術領域】:
本發明涉及有機聚硅氮烷的制備方法，具體是指一種耐高溫熱塑性主鏈上含線-環結構有機聚硅氮烷的制備方法，產品為無色半透明高粘度粘稠狀液體，耐高溫性熱塑性良好，
產率高。
[0002]【背景技術】:
有機聚硅氮烷是一種新型的有機硅聚合物，目前，由有機鋰鹽與環硅烷或氯硅烷反應合成聚硅氮烷是一條有效的途徑。例如，專利CN 1237588A公布了一種以乙炔二鋰鹽和環二硅氮烷為原料，在正己烷和四氫呋喃溶劑中進行縮聚反應制備主鏈含碳碳重鍵聚硅氮烷的方法；專利CN 1242388A公布了一種以環硅氧烷為單體，環三硅氮烷鋰鹽為引發劑，在正己烷和乙二醇二甲醚中反應制備主鏈含環硅氮烷的聚硅氧烷的方法；專利CN 1303880A 公布了一種以環硅氮烷鋰鹽和二氯硅氮烷為原料，在正己烷和四氫呋喃中反應制備主鏈含線-環結構的聚硅氮烷的方法。
[0003]上述專利公布的方法都是通過鋰鹽來制備聚硅氮烷，增加了制備工藝的復雜性， 同時反應過程中都加入了大量的有機溶劑，并不有利于環境保護。
[0004]
【發明內容】
:
本發明克服上述方法存在的問題，在大量實驗的基礎上提出了一種無溶劑法制備耐高溫熱塑性有機聚硅氧烷的方法。具體是一種主鏈上含線-環結構的聚硅氮烷的制備方法， 其特征在于具有如下結構:
【權利要求】
1.一種耐高溫熱塑性有機聚硅氮烷的制備方法，按下述步驟進行: (1)在N2保護下，向帶有攪拌、回流、滴加裝置的250mL四口燒瓶中加入一定量的二苯基二氯硅烷和三乙胺，在150?200 1:下攪拌混合均勻；用恒壓滴定漏斗向四口燒瓶中逐滴滴加六甲基環三硅氮烷，控制滴加速度保持ld/4s，滴加完畢后在150?200 1:下繼續聚合反應5?30 h ； (2)反應結束后過濾除去固體三乙胺鹽酸鹽，然后在120°C減壓條件下蒸出剩余的三乙胺和低沸物，得到有機聚硅氮烷產品。
2.根據權利要求1所述的耐高溫熱塑性有機聚硅氮烷的制備方法，其特征在于， 其中步驟(I)中加入的二苯基二氯硅烷與六甲基環三硅氮烷的摩爾比為1: f 4:1。
3.根據權利要求1所述的耐高溫熱塑性有機聚硅氮烷的制備方法，其特征在于，其中步驟(I)中加入的三乙胺與二苯基二氯硅烷的摩爾比為2:1。
4.根據權利要求2所述的耐高溫熱塑性有機聚硅氮烷的制備方法，其特征在于，其中步驟(I)中所述的聚合反 應的聚合反應溫度為180°C,反應時間為20 ho
【文檔編號】C08G77/62GK103435810SQ201310294410
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年7月15日 優先權日:2013年7月15日
【發明者】馬克超, 殷恒波, 胡永明, 毛雨林, 王愛麗, 馮永海, 沈靈沁, 謝文靜 申請人:江蘇大學