萜烯樹脂的制備方法
【專利摘要】本發明公開一種萜烯樹脂的制備方法，涉及松脂深加工【技術領域】，包括以下制備步驟：將甲苯及作為催化劑的無水三氯化鋁加入反應器中混合均勻，所述反應器內溫度為-5℃～-15℃，再滴入原料，原料的滴加時間為0.5～1小時，然后保溫3～4小時，停止反應，用水洗去催化劑，再蒸出溶劑回收甲苯，真空下蒸汽噴提，得到本萜烯樹脂。本發明主要利用生產松油醇和樟腦時蒎烯異構的副產物雙戊烯、松油烯等萜烯類物質作為主要原料生產萜烯樹脂，使得本發明生產成本低，而且充分利用了廢料制備過程更加穩定、安全、高效，得到的成品顏色更淺，品質更好。
【專利說明】萜烯樹脂的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及化工樹脂類深加工技術，尤其是一種萜烯樹脂的制備方法。
【背景技術】
[0002]萜烯樹脂一種熱塑性嵌段共聚物，具有色淺、低氣味、高硬度、高附著力、抗氧化性和熱穩定性好，相容性和溶解性好等優點，特別是EVA系、SIS系、SBS系等熱熔膠中具有優良的相容性和耐候性及增粘效果。其產品廣泛應用于膠粘劑、接著劑、雙面膠帶、溶劑型膠水、書本裝訂版、色裝、膠布、烯烴膠布、牛皮紙卡膠布、膠帶標簽、木工膠、壓敏膠、熱熔膠、密封膠、油漆及油墨及其它聚合物改質劑等方面。
[0003]萜烯樹脂傳統的制備方法大多采用菔烯做原料，但是隨著菔烯的價格不斷升高，致使萜烯樹脂的生產成本不斷增加，不利于企業的生存發展。所以，需求其它更經濟的原料也成為企業降低生產成本的主要方向。
[0004]α -菔烯合成樟腦、松油醇產品的同時會伴隨著其它副產物的產生，通過分餾的方式把各組分分離出來。其中在分餾溫度為160°C-180°C時得到的萜烯類混合物餾分，傳統的做法是沒有對該餾分進一步利用而將其當作廢料以低廉的價格變賣出去，其實是一種浪費的行為，也給企業帶來經濟損失。

【發明內容】

[0005]本發明提供一種生產成本低的萜烯樹脂的制備方法。
[0006]為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是:將雙戊烯和松油烯等萜烯類物質混合物作為原料生產萜烯樹脂`。
[0007]—種萜烯樹脂的制備方法，包括以下制備步驟:
將甲苯及作為催化劑的無水三氯化鋁加入反應器中混合均勻，所述反應器內溫度為-5°C-_15°C，再滴入原料，原料的滴加時間為0.5-I小時，然后保溫3-4小時，停止反應，用水洗去催化劑，再蒸出溶劑回收甲苯，真空下蒸汽噴提，得到本萜烯樹脂，其特征在于:所述原料是生產松油醇和樟腦時菔烯異構的副產物雙戊烯、松油烯等萜烯類物質組成的混合物，所述萜烯類物質是生產松油醇和樟腦時反應物分餾溫度為160°C-180°C時流出得到的餾分；在所述反應器中反應時，所述甲苯:松油烯:雙戊烯餾分按質量比為1.0-1.2:0.6-0.8:0.2-0.4 ;所述無水三氯化鋁為松油烯和雙戊烯餾分總質量的5%_7%。
[0008]由于采用上述技術方案，本發明具有如下有益效果:
1、本發明將原本當作廢料變賣處理的松油烯、雙戊烯餾分高效的利用起來，將其代替現有技術中價格昂貴的菔烯作為主要原料應用到萜烯樹脂的制備中，既使松油烯、雙戊烯餾分得到了有效利用，增加了其價值，又可以大幅度降低了萜烯樹脂的生產成本，為企業創造了更多價值；
2、本發明利用松油烯和雙戊烯餾分搭配共同作為本發明的原料，從而提高了萜烯樹脂的轉化率，使萜烯樹脂的轉化率達到90%以上，軟化點100°C以上；3、反應中使用的催化劑、甲苯均可將其回收進行反復利用。
【具體實施方式】
[0009]以下結合具體實例對本發明作進一步詳述:
實施例1
將甲苯及作為催化劑的無水三氯化鋁加入反應釜中混合均勻，反應釜內溫度為-5°c，再滴入經充分混合的松油烯及雙戊烯餾分，滴加時間為0.5小時，然后保溫3小時，停止反應，用水洗去催化劑，再蒸出溶劑甲苯進行回收，真空下蒸汽噴提，得到本萜烯樹脂。
[0010]其中，甲苯、松油烯、雙戊烯餾分的用量為按質量比甲苯:松油烯:雙戊烯餾分=1.0:0.6:0.3，無水三氯化鋁的用量為松油烯和雙戊烯餾分的總質量的5%。
[0011]實施例2
將甲苯及作為催化劑的無水三氯化鋁加入反應釜中混合均勻，反應釜內溫度為-1O0C，再滴入經充分混合的松油烯及雙戊烯餾分，滴加時間為0.8小時，然后保溫3.5小時，停止反應，用水洗去催化劑，再蒸出溶劑甲苯進行回收，真空下蒸汽噴提，得到本萜烯樹脂。
[0012]其中，甲苯、松油烯、雙戊烯餾分的用量為按質量比甲苯:松油烯:二氫月桂烯頭餾分=1.1:0.7:0.2，無水三氯化鋁的用量為松油烯和二氫月桂烯頭餾分的總質量的6%。
[0013]實施例3
將甲苯及作為催化劑的無水三氯化鋁加入反應釜中混合均勻，反應釜內溫度為_15°C，再滴入經充分混合的松油烯及雙戊烯餾分，滴加時間為I小時，然后保溫4小時，停止反應，用水洗去催化劑，再蒸出溶劑甲苯進行回收，真空下蒸汽噴提，得到本萜烯樹脂。
[0014]其中，甲苯、松油烯、雙戊烯餾分的用量為按質量比甲苯:松油烯:雙戊烯餾分=1.2:0.8:0.4，無水三氯化鋁的用量為松油烯和雙戊烯餾分的總質量的7%。
[0015]通過上述實施例得到的本發明萜烯樹脂的轉化率達到90%以上，軟化點100°C以上。
[0016]如此生產出來的萜烯樹脂的檢測指標如下表:
【權利要求】
1.一種萜烯樹脂的制備方法，其制備步驟如下: 將甲苯及作為催化劑的無水三氯化鋁加入反應器中混合均勻，所述反應器內溫度為-5°C-_15°C，再滴入原料，原料的滴加時間為0.5-I小時，然后保溫3-4小時，停止反應，用水洗去催化劑，再蒸出溶劑回收甲苯，真空下蒸汽噴提，得到本萜烯樹脂，其特征在于:所述原料是生產松油醇和樟腦時菔烯異構的副產物雙戊烯、松油烯等萜烯類物質組成的混合物，所述萜烯類物質是生產松油醇和樟腦時反應物分餾溫度為160°C-180°C時流出得到的餾分；在所述反應器中反應時，所述甲苯:松油烯:雙戊烯餾分按質量比為1.0-1.2:0.6-0.8:0.2-0.4 ;所 述無水三氯化鋁為松油烯和雙戊烯餾分總質量的5%_7%。
【文檔編號】C08F232/06GK103450395SQ201310379677
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年8月28日 優先權日:2013年8月28日
【發明者】董俊, 陳偉強, 陳鍵泉, 黃宇平, 王堯, 岑力 申請人:梧州市嘉盈樹膠有限公司