一種氮-磷復合阻燃劑及其制備方法與應用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種氮-磷復合阻燃劑的制備方法，具體是提供一種新型阻燃劑的合成方法和配方的配制，所述復合阻燃劑是以三聚氰胺、環(huán)氧氯丙烷、磷酸鈉為原料合成組分Ⅰ，磷酸、乙二胺為原料合成組分Ⅱ，繼而引入礦物質硅藻土形成復合阻燃劑。其優(yōu)點在于：該阻燃劑的組分合成工藝簡單，原料價廉易得，添加量少即可達到UL-94V-0等級，極限氧指數(shù)（LOI）為難燃等級>26，且復合阻燃劑的各個組分不含鹵素，使用后對環(huán)境無二次污染。
【專利說明】一種氮-磷復合阻燃劑及其制備方法與應用
[0001]【【技術領域】】
本發(fā)明涉及氮-磷復合阻燃劑及其制備方法與，屬于化工材料領域。
[0002]【【背景技術】】
阻燃劑是一種能夠提高易燃或可燃物的難燃性或自熄性或消煙性的助劑，是重要的精細化工產(chǎn)品和合成材料的主要助劑之一。
[0003]目前工業(yè)上所使用的阻燃劑更多是無機阻燃劑和含鹵素阻燃劑，含鹵素阻燃劑，如 Pyrovatex CP, Pyrovatex CP New, DBDPO, TBBPA, HBCD 等，使用后分解產(chǎn)生有毒腐蝕性氣體，對環(huán)境造成的二次污染嚴重；無機阻燃劑，如ATH，MTH, Fire Brake ZB等，使用后會產(chǎn)生大量的煙和有毒物質，且與樹脂相容性差，易析出。
[0004]【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
本發(fā)明要解決的技術問題之一，在于提供一種氮-磷復合阻燃劑，其具有合成原料易得、使用效率高、阻燃性能好、各組分不含鹵素、使用后對環(huán)境無二次污染等特點。
[0005]為解決上述技術問題，本發(fā)明提供的技術方案是:一種氮-磷復合阻燃劑，包括16%~22%組分I，44%~56%的組分II，以及28%~33%的礦物質硅藻土，
組分I以三聚氰胺、環(huán)氧氯丙烷、磷酸鈉為原料合成，原料摩爾配比為:1: 3^3.5:0.3~0.4
組分II以磷酸、乙二胺為原料合成，原料摩爾配比為:1: 1.5^2本發(fā)明要解決的技術問題之二，在于提供一種氮-磷復合阻燃劑的制備方法，其制備的過程簡單易行。
[0006]為解決上述技術問題，本發(fā)明提供的技術方案是:一種氮-磷復合阻燃劑的制備方法:
步驟S1:以三聚氰胺、環(huán)氧氯丙烷、磷酸鈉為原料合成組分I，摩爾配比為:1: 3^3.5:0.3~0.4
以水為溶劑，在回流狀態(tài)下反應1~4 h，在反應結束后，在50~100°C下慢慢除去部分水，余下濃縮液經(jīng)無水乙醇提取、過濾、濃縮、干燥，得到組分I ;
步驟S2:以磷酸、乙二胺為原料合成組分II，摩爾配比為:1: 1.5^2以無水乙醇為溶劑，磷酸與乙二胺按上述比例進行反應，反應混合物經(jīng)過濾、分離后得到組分II ；
步驟S3:將所述組分1、組分(II)和礦物質硅藻土復配而成所述氮-磷復合阻燃劑，質量配比為:1~2: 4~5: 2~3
所述步驟SI和步驟S2無先后順序。
[0007]本發(fā)明要解決的技術問題之三，在于提供一種氮-磷復合阻燃劑的應用，具有阻燃劑與樹脂相溶性好，不易析出的特點，還具有使用效率高、阻燃性能好、使用后對環(huán)境無二次污染等特點。
[0008]為解決上述技術問題，本發(fā)明提供的技術方案是:一種氮-磷復合阻燃劑的應用:將已用丙酮調(diào)節(jié)過粘度的樹脂，與組分1、組分II和硅藻土復配后，制成標準尺寸，在50~100°C下固化2 h，將樣品在室溫下冷卻備用。樹脂，組分1、組分II和硅藻土四者的質量配比范圍為:7.5~8.0: 0.31 ~0.56: 0.89~1..39: 0.55~0.84。
[0009]所述的氮-磷復合阻燃劑在環(huán)氧樹脂中的添加量為20%及其以上。
[0010]本發(fā)明專利所述的一種氮-磷復合阻燃劑及其制備方法與應用的有益效果為:
1.所述復合阻燃劑的各個組分所使用原料廉價易得，阻燃劑的各個組分的合成工藝簡單、容易實現(xiàn)且用量少，添加量少即可達到UL-94 V-O等級，極限氧指數(shù)(LOI)為難燃等級>26，因此制備成本低，使用效率高；
2.所述復合阻燃劑為一種集“酸源、氣源、碳源”三位一體的高效復合阻燃劑配方，各個組分不含鹵素，使用后對環(huán)境無二次污染；
3.所述復合阻燃劑對環(huán)氧樹脂具有抑煙、高效的阻燃性能和抗熔滴性能，使用后對環(huán)境無二次污染，且對環(huán)氧樹脂基材的力學性能影響小；
4.所述氮-磷復合阻燃劑在樹脂中的添加量在20%以上時，均能達到UL-94V-O等級，極限氧指數(shù)(LOI)為難燃等級(L0I >26)。
[0011]【【具體實施方式】】
為詳細說明本發(fā)明的技術內(nèi)容、所實現(xiàn)目的及效果， 以下結合較佳實施方式予以說明。
[0012]一種氮-磷復合阻燃劑，包括16%~22%組分I，45%~56%的組分II，以及28%~33%的礦物質娃藻土，
組分I以三聚氰胺、環(huán)氧氯丙烷、磷酸鈉為原料合成，原料配比為:1: 3^3.5:
0.3~0.4，
組分II以磷酸、乙二胺為原料合成，原料配比為:1: 1.5~2。
[0013]表一所示為各實施例1至4中復合阻燃劑各組分的配比。
[0014]表一:
【權利要求】
1.一種氮-磷復合阻燃劑，其特征在于:包括16%~22%組分I，45%~56%的組分II，以及28%~33%的礦物質硅藻土，組分I以三聚氰胺、環(huán)氧氯丙烷、磷酸鈉為原料合成，原料的摩爾數(shù)配比為:1: 3^3.5: 0.3、.4，組分II以磷酸、乙二胺為原料合成，原料的摩爾數(shù)配比為:1: 1.5~2。
2.一種氮-磷復合阻燃劑的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: 步驟S1:以三聚氰胺、環(huán)氧氯丙烷、磷酸鈉為原料合成組分I，摩爾數(shù)配比為:1:3~3.5: 0.3~0.4， 以水為溶劑，在回流狀態(tài)下反應1~4 h，在反應結束后，在50~100°C下慢慢除去部分水，余下濃縮液經(jīng)無水乙醇提取、過濾、濃縮、干燥，得到組分I ; 步驟S2:以磷酸、乙二胺為原料合成組分II，摩爾數(shù)配比為:1: 1.5~2， 以無水乙醇為溶劑，磷酸與乙二胺按上述摩爾數(shù)配比進行反應，反應混合物經(jīng)過濾、分離后得到組分II ； 步驟S3:將所述組分1、組分(II)和礦物質硅藻土復配而成所述氮-磷復合阻燃劑，質量配比為:1~2: 4~5: 2~3; 所述步驟SI和步驟S2無先后順序。
3.一種氮-磷復合阻燃劑的應用方法:將已用丙酮調(diào)節(jié)過粘度的樹脂，與組分1、組分II和硅藻土復配后，制成標準尺寸，在50~100°C下固化2 h，將樣品在室溫下冷卻備用，樹脂，組分1、組分II和硅藻土四者的配比范圍為:7.5~8.0: 0.3廣0.56: 0.89~1.39:0.55、.84。
4.根據(jù)權利要求3所述的應用方法，其特征在于:所述的氮-磷復合阻燃劑在環(huán)氧樹脂中的添加量為20%及其以上。
【文檔編號】C08K5/3492GK103570975SQ201310574490
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2013年11月18日 優(yōu)先權日:2013年11月18日
【發(fā)明者】林棋, 王建民, 李心忠 申請人:閩江學院