一種聚乙烯基吡咯烷酮k15的聚合方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種聚乙烯基吡咯烷酮K15的聚合方法。其技術(shù)方案是用復(fù)合引發(fā)劑引發(fā)聚合，水溶液中進(jìn)行聚合反應(yīng)，具體用量按所附重量百分比：水60%，純度99.5%的N-乙烯基吡咯烷酮37.5%，復(fù)合引發(fā)劑2.5%，在68℃引發(fā)聚合，反應(yīng)溫度控制在80℃±2℃反應(yīng)6小時(shí)，聚合液無(wú)色透明，K值15.5，殘留單體＜0.1%；所述的復(fù)合引發(fā)劑為30%雙氧水、25%氨水和叔丁基過(guò)氧化氫，比例為4：4：1。有益效果是：保證聚合物分子量合格的條件下通過(guò)復(fù)合引發(fā)劑引發(fā)聚合反應(yīng)盡可能降低殘留單體含量，從工藝技術(shù)中優(yōu)化，減少設(shè)備投資，降低能耗；由于復(fù)合引發(fā)劑代替單一引發(fā)劑，嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度，聚合物產(chǎn)品中殘留單體達(dá)到產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)要求，提高了工作效率，降低了能耗。
【專利說(shuō)明】一種聚乙烯基吡咯烷酮K15的聚合方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種聚維酮的制作方法，特別涉及一種聚乙烯基吡咯烷酮K15的聚合方法。
【背景技術(shù)】
[0002]商用聚乙烯基吡咯烷酮(簡(jiǎn)稱PVP)是白色或乳白色的固體粉末，也稱聚維酮，PVP無(wú)味、無(wú)臭、低毒，一般可分為醫(yī)藥級(jí)、食品級(jí)、工業(yè)級(jí)3種規(guī)格。其平均分子量一般用K值表示，分為K15、K30、K60、K90,分別代表1萬(wàn)、4萬(wàn)、16萬(wàn)、36萬(wàn)的分子量范圍。
[0003]PVP由于具有優(yōu)異的溶解性、成膜性、化學(xué)穩(wěn)定性、低毒性、生理惰性、粘結(jié)能力與膠體保護(hù)作用，而廣泛應(yīng)用在醫(yī)藥衛(wèi)生、化妝品、食品、飲料、紡織印染、涂料、采油等領(lǐng)域。
[0004]長(zhǎng)期以來(lái)，聚乙烯基吡咯烷酮K15聚合采用單一引發(fā)劑，聚合物中殘留單體N-乙烯基吡咯烷酮含量高，還要脫除殘留單體N-乙烯基吡咯烷酮的設(shè)施才能達(dá)到PVP產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)要求，此過(guò)程又使聚乙烯基吡咯烷酮脫除殘留單體后處理復(fù)雜，設(shè)備投資大，能耗高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的就是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷，提供一種聚乙烯基吡咯烷酮K15的聚合方法，聚合物中殘留單體含量低，聚合產(chǎn)品中殘留單體含量可達(dá)到產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)，減少了生產(chǎn)工序和設(shè)備投資，降低了人員勞動(dòng)量，提高生產(chǎn)效率，能耗相對(duì)較低。
[0006]其技術(shù)方案是用復(fù)合引發(fā)劑引發(fā)聚合，水溶液中進(jìn)行聚合反應(yīng)，具體用量按所附重量百分比:水60%，純度99.5%的N-乙烯基吡咯烷酮37.5%，復(fù)合引發(fā)劑2.5%，在68°C引發(fā)聚合，反應(yīng)溫度控制在80°C ±2°C反應(yīng)6小時(shí)，聚合液無(wú)色透明，K值15.5，殘留單體< 0.1% ；
所述的復(fù)合引發(fā)劑為30%雙氧水、25%氨水和叔丁基過(guò)氧化氫，比例為4:4:1。
[0007]優(yōu)選的，本發(fā)明的具體的聚合反應(yīng)步驟如下:
通過(guò)純化水計(jì)量罐(2)和N-乙烯基吡咯烷酮計(jì)量罐(I)，將65份純化水和50份N-乙烯基吡咯烷酮加入聚合反應(yīng)釜(4)，通入氮?dú)庵脫Q，放在68°C恒溫水浴中加熱，加入氨水調(diào)節(jié)PH值至8附近；通過(guò)引發(fā)劑計(jì)量罐(3)加入質(zhì)量為N-乙烯基吡咯烷酮質(zhì)量的2%的雙氧水，通過(guò)熱水槽(5)、熱水泵(6)來(lái)控制反應(yīng)溫度在80°C ±2°C，反應(yīng)4小時(shí)后加入為N-乙烯基吡咯烷酮質(zhì)量的0.5%叔丁基過(guò)氧化氫，反應(yīng)2小時(shí)取樣分析K值和殘留單體含量；分析K值和殘留單體合格，進(jìn)行降溫到40°C出料，去干燥塔(7)進(jìn)行噴干；
所述的雙氧水的質(zhì)量百分比濃度為30%，氨水的質(zhì)量百分比濃度為25%。
[0008]另外，上述的雙氧水為食品級(jí)，其化學(xué)分子式是H2O2;所述的氨水是分析純，叔丁基過(guò)氧化氫為分析純，純化水為去離子水。
[0009]K值測(cè)定用烏式粘度計(jì)，恒溫25°C測(cè)定。
[0010]殘留單體N-乙烯基吡咯烷酮含量測(cè)定用液相色譜測(cè)定。
[0011]本發(fā)明的有益效果是:保證聚合物分子量合格的條件下通過(guò)復(fù)合引發(fā)劑引發(fā)聚合反應(yīng)盡可能降低殘留單體含量，從工藝技術(shù)中優(yōu)化，減少設(shè)備投資，降低能耗；由于復(fù)合引發(fā)劑代替單一引發(fā)劑，嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度，聚合物產(chǎn)品中殘留單體達(dá)到產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)要求，提高了工作效率，降低了能耗。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0012]附圖1為本發(fā)明的流程圖；
圖中:N-乙烯基吡咯烷酮計(jì)量罐1、純化水計(jì)量罐2、引發(fā)劑計(jì)量罐3、聚合反應(yīng)釜4、熱水槽5、熱水泵6、干燥塔7。
【具體實(shí)施方式】
[0013]實(shí)施例1:本發(fā)明的具體的聚合反應(yīng)步驟如下: 通過(guò)純化水計(jì)量罐2和N-乙烯基吡咯烷酮計(jì)量罐1，將65克純化水和50克N-乙烯基吡咯烷酮加入聚合反應(yīng)釜4，通入氮?dú)庵脫QI分鐘，放在68°C恒溫水浴中加熱恒溫15分鐘，加入氨水Iml調(diào)節(jié)pH值至8附近；通過(guò)引發(fā)劑計(jì)量罐3加入質(zhì)量為N-乙烯基吡咯烷酮質(zhì)量的2%的雙氧水，通過(guò)熱水槽5、熱水泵6來(lái)控制反應(yīng)溫度在80°C ±2°C，反應(yīng)4小時(shí)后加入為N-乙烯基吡咯烷酮質(zhì)量的0.5%叔丁基過(guò)氧化氫，反應(yīng)2小時(shí)取樣分析K值和殘留單體含量；分析K值和殘留單體合格，進(jìn)行降溫到40°C出料，去干燥塔7進(jìn)行噴干。
[0014]采用30%雙氧水、25%氨水和叔丁基過(guò)氧化氫作為復(fù)合引發(fā)劑，其比例為4:4:1。
[0015]實(shí)施例2:本發(fā)明的具體的聚合反應(yīng)步驟如下:
將650kg純化水和500kgN-乙烯基吡咯烷酮加入聚合反應(yīng)釜中，通入氮?dú)庵脫QI分鐘，往聚合釜夾套通入熱水加熱到68°C恒溫15分鐘，加入氨水10升調(diào)節(jié)pH值至8附近；加入N-乙烯基吡咯烷酮的質(zhì)量為IOkg的30%的雙氧水引發(fā)聚合，注意控制反應(yīng)溫度在80°C ±2°C，反應(yīng)4小時(shí)后加入為N-乙烯基吡咯烷酮質(zhì)量的2.5kg叔丁基過(guò)氧化氫，反應(yīng)2小時(shí)取樣分析K值和殘留單體含量。分析K值和殘留單體合格，進(jìn)行降溫到40°C出料，去噴干工序。
[0016]采用30%雙氧水、25%氨水和叔丁基過(guò)氧化氫作為復(fù)合引發(fā)劑，比例為4:4:1。
【權(quán)利要求】
1.一種聚乙烯基吡咯烷酮K15的聚合方法，其特征是:用復(fù)合引發(fā)劑引發(fā)聚合，水溶液中進(jìn)行聚合反應(yīng)，具體用量按所附重量百分比:水60%，純度99.5%的N-乙烯基吡咯烷酮37.5%，復(fù)合引發(fā)劑2.5%，在68°C引發(fā)聚合，反應(yīng)溫度控制在80°C ±2°C反應(yīng)6小時(shí)，聚合液無(wú)色透明，K值15.5，殘留單體N-乙烯基吡咯烷酮< 0.1% ； 所述的復(fù)合引發(fā)劑為30%雙氧水、25%氨水和叔丁基過(guò)氧化氫，比例為4:4:1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚乙烯基吡咯烷酮K15的聚合方法，其特征是:具體的聚合反應(yīng)步驟如下: 通過(guò)純化水計(jì)量罐(2)和N-乙烯基吡咯烷酮計(jì)量罐(I)，將65份純化水和50份N-乙烯基吡咯烷酮加入聚合反應(yīng)釜(4)，通入氮?dú)庵脫Q，放在68°C恒溫水浴中加熱，加入氨水調(diào)節(jié)PH值至8附近；通過(guò)引發(fā)劑計(jì)量罐(3)加入質(zhì)量為N-乙烯基吡咯烷酮質(zhì)量的2%的雙氧水，通過(guò)熱水槽(5)、熱水泵(6)來(lái)控制反應(yīng)溫度在80°C ±2°C，反應(yīng)4小時(shí)后加入為N-乙烯基吡咯烷酮質(zhì)量的0.5%叔丁基過(guò)氧化氫，反應(yīng)2小時(shí)取樣分析K值和殘留單體含量；分析K值和殘留單體合格，進(jìn)行降溫到40°C出料，去干燥塔(7)進(jìn)行噴干； 所述的雙氧水的質(zhì)量百分比濃度為30%，氨水的質(zhì)量百分比濃度為25%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚乙烯基吡咯烷酮K15的聚合方法，其特征是:所述的雙氧水為食品級(jí)，其化學(xué)分子式是H2O2 ;所述的氨水是分析純，叔丁基過(guò)氧化氫為分析純，純化水為去離子水。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚乙烯基吡咯烷酮K15的聚合方法，其特征是:K值測(cè)定用烏式粘度計(jì)，恒溫25°C測(cè)定。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚乙烯基吡咯烷酮K15的聚合方法，其特征是:殘留單體N-乙烯基吡咯烷酮含量測(cè)定用液相色譜測(cè)定。
【文檔編號(hào)】C08F4/38GK103739759SQ201310747135
【公開(kāi)日】2014年4月23日 申請(qǐng)日期:2013年12月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月31日
【發(fā)明者】張瑞然 申請(qǐng)人:山東九恒集團(tuán)有限公司