一種平衡狀態(tài)下的二甲基二氯硅烷濃酸水解工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種平衡狀態(tài)下的二甲基二氯硅烷濃酸水解工藝，包括以下步驟：(1)將二甲基二氯硅烷加入至靜態(tài)混合器中，與循環(huán)鹽酸在靜態(tài)混合器中混合；(2)將步驟(1)的混合液移入分散式降膜解析塔中進(jìn)行水解反應(yīng)，反應(yīng)溫度為40-60℃，水解反應(yīng)的壓力為0.1-0.2MPa，反應(yīng)時(shí)間為2-30秒；(3)將步驟(2)中的反應(yīng)液經(jīng)導(dǎo)流管進(jìn)入兩相分離器，進(jìn)行酸油分離，酸相經(jīng)脫析塔中析出氯化氫氣體，脫析后的循環(huán)酸與后補(bǔ)充的稀鹽酸混合，進(jìn)入靜態(tài)混合器中，循環(huán)反應(yīng)；油相經(jīng)洗滌、凈化處理后得到水解產(chǎn)物。本發(fā)明有效把握了系統(tǒng)反應(yīng)的平衡，反應(yīng)生成的氯化氫以氣態(tài)形式回收，回收率達(dá)99％以上，無(wú)廢酸的產(chǎn)生，制得的合格的水解產(chǎn)物的收率在99％以上。
【專利說(shuō)明】一種平衡狀態(tài)下的二甲基二氯硅烷濃酸水解工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種平衡狀態(tài)下的二甲基二氯硅烷濃酸水解工藝，屬于甲基硅烷生產(chǎn)過(guò)程中的水解【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]二甲基二氯硅烷是有機(jī)硅單體生產(chǎn)中的一個(gè)重要步驟，經(jīng)水解后生成的聚硅氧烷是生產(chǎn)一系列有機(jī)硅下游產(chǎn)品的主要原料。
[0003]目前，二甲基二氯硅烷的濃酸水解工藝存在如下的不足:
[0004](I)由于反應(yīng)壓力相對(duì)偏高，酸濃度偏高，反應(yīng)需要的水量不足，故此存在二甲基二氯硅烷反應(yīng)不完全，端基氯含量高，水解物粘度和酸值偏高的情況；
[0005](2)反應(yīng)過(guò)程需補(bǔ)充反應(yīng)水，但由于加入的水量大于水解時(shí)的消耗量，如此便打破了反應(yīng)的平衡，多余的水會(huì)以稀酸的形式向系統(tǒng)外排出，而對(duì)于稀酸的處理再利用過(guò)程比較復(fù)雜，消耗比較多的能量。
[0006]與二甲基二氯硅烷的水解有關(guān)的文獻(xiàn)有:
[0007]專利CN101982485B公開(kāi)了一種在飽和酸中水解二甲基二氯硅烷制備高環(huán)體含量和低氯離子含量的水解產(chǎn)物工藝，但需要多級(jí)水洗，工藝步驟較為復(fù)雜。
[0008]專利CN103387671A公開(kāi)了一種減少?gòu)U酸量的二甲基二氯硅烷水解制備低聚硅氧烷的工藝，但仍沒(méi)有完全實(shí)現(xiàn)氯元素的平衡，仍然有較多的氯損失。
[0009]專利CN101619072B公開(kāi)了一種采用相催化劑提高環(huán)體含量的方法，雖然提高了水解物中環(huán)體比例，但后續(xù)需要將相催化劑進(jìn)行分離處理，難度較大，且增加了投資。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0010]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明的目的是提供一種平衡狀態(tài)下的二甲基二氯硅烷濃酸水解工藝，該工藝有效的把握了系統(tǒng)反應(yīng)的氯元素平衡、水平衡和熱量平衡，反應(yīng)生成的氯化氫以氣態(tài)形式回收，回收率達(dá)99%以上，系統(tǒng)無(wú)廢酸的產(chǎn)生，制得的合格的水解產(chǎn)物的收率在99%以上。
[0011]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0012]一種平衡狀態(tài)下的二甲基二氯硅烷濃酸水解工藝，包括以下步驟:
[0013](I)將二甲基二氯硅烷加入至靜態(tài)混合器中，與循環(huán)鹽酸在靜態(tài)混合器中混合，二甲基二氯硅烷與循環(huán)鹽酸的體積比為1: (2-30)，二甲基二氯硅烷的加料速度為6-8m3/h，循環(huán)鹽酸的質(zhì)量濃度為30% -45%，酸液的循環(huán)量為90-1 1mVh ；
[0014](2)將步驟(1)的混合液移入分散式降膜解析塔中進(jìn)行水解反應(yīng)，反應(yīng)溫度為40-60°C，水解反應(yīng)的壓力為0.1-0.2MPa，反應(yīng)時(shí)間為2_30秒，混合液在解析塔內(nèi)均勻分散后成膜下降，使反應(yīng)物料充分接觸，反應(yīng)生成的氯化氫氣體及時(shí)排出，利于水解反應(yīng)的充分進(jìn)行；
[0015](3)將步驟(2)中的反應(yīng)液經(jīng)導(dǎo)流管進(jìn)入兩相分離器，進(jìn)行酸油分離，酸相經(jīng)循環(huán)泵送入脫析塔中析出氯化氫氣體，脫析后的循環(huán)酸經(jīng)冷卻后與后補(bǔ)充的稀鹽酸混合，進(jìn)入靜態(tài)混合器中，循環(huán)反應(yīng)；油相經(jīng)洗滌、凈化處理后得到合格的水解產(chǎn)物。
[0016]其中，步驟(3)中，后補(bǔ)充的稀鹽酸的質(zhì)量濃度為16-25%，補(bǔ)充量為理論反應(yīng)消耗純水體積當(dāng)量的1-1.1倍，補(bǔ)充速度為1-1.5m3/h。
[0017]優(yōu)選的，步驟⑴中，二甲基二氯硅烷與循環(huán)鹽酸的體積比為1: (5-20);循環(huán)鹽酸的質(zhì)量濃度為34% -40%。
[0018]優(yōu)選的，步驟(2)中，反應(yīng)溫度為45_50°C，水解反應(yīng)的壓力為0.15-0.2MPa，反應(yīng)時(shí)間為2-10。
[0019]二甲水解化學(xué)反應(yīng)方程式:
[0020]

【權(quán)利要求】
1.一種平衡狀態(tài)下的二甲基二氯硅烷濃酸水解工藝，其特征在于，包括以下步驟: (1)將二甲基二氯硅烷加入至靜態(tài)混合器中，與循環(huán)鹽酸在靜態(tài)混合器中混合，二甲基二氯硅烷與循環(huán)鹽酸的體積比為1: (2-30)，二甲基二氯硅烷的加料速度為6-8m3/h，循環(huán)鹽酸的質(zhì)量濃度為30% -45%，酸液的循環(huán)量為90-1 1mVh ； (2)將步驟(1)的混合液移入分散式降膜解析塔中進(jìn)行水解反應(yīng)，反應(yīng)溫度為40-60°C，水解反應(yīng)的壓力為0.1-0.2MPa，反應(yīng)時(shí)間為2_30秒，混合液在解析塔內(nèi)均勻分散后成膜下降，使反應(yīng)物料充分接觸，反應(yīng)生成的氯化氫氣體及時(shí)排出，利于水解反應(yīng)的充分進(jìn)行； (3)將步驟(2)中的反應(yīng)液經(jīng)導(dǎo)流管進(jìn)入兩相分離器，進(jìn)行酸油分離，酸相經(jīng)循環(huán)泵送入脫析塔中析出氯化氫氣體，脫析后的循環(huán)酸經(jīng)冷卻后與后補(bǔ)充的稀鹽酸混合，進(jìn)入靜態(tài)混合器中，循環(huán)反應(yīng)；油相經(jīng)洗滌、凈化處理后得到合格的水解產(chǎn)物； 其中，步驟(3)中，后補(bǔ)充的稀鹽酸的質(zhì)量濃度為16-25%，補(bǔ)充量為理論反應(yīng)消耗純水體積當(dāng)量的1_1.1倍，補(bǔ)充速度為1_1.5m3/h。
2.如權(quán)利要求1所述的一種平衡狀態(tài)下的二甲基二氯硅烷濃酸水解工藝，其特征在于，步驟(1)中，二甲基二氯硅烷與循環(huán)鹽酸的體積比為1: (5-20);循環(huán)鹽酸的質(zhì)量濃度為34% -40% ο
3.如權(quán)利要求1所述的一種平衡狀態(tài)下的二甲基二氯硅烷濃酸水解工藝，其特征在于，步驟(2)中，反應(yīng)溫度為45-50°C，水解反應(yīng)的壓力為0.15-0.2MPa，反應(yīng)時(shí)間為2_10。
4.如權(quán)利要求1所述的一種平衡狀態(tài)下的二甲基二氯硅烷濃酸水解工藝，其特征在于，包括以下步驟: (1)將二甲基二氯硅烷加入至靜態(tài)混合器中，與循環(huán)鹽酸在靜態(tài)混合器中混合，二甲基二氯硅烷與循環(huán)鹽酸的體積比為1:20，二甲基二氯硅烷的加料速度為7m3/h，循環(huán)鹽酸的質(zhì)量濃度為36%，酸液的循環(huán)量為100m3/h ； (2)將步驟(1)的混合液移入分散式降膜解析塔中進(jìn)行水解反應(yīng)，反應(yīng)溫度為50°C，水解反應(yīng)的壓力為0.15MPa，反應(yīng)時(shí)間為15秒，混合液在解析塔內(nèi)均勻分散后成膜下降，使反應(yīng)物料充分接觸，反應(yīng)生成的氯化氫氣體及時(shí)排出，有效防止在物料接觸界面形成氣膜，阻礙反應(yīng)進(jìn)行，利于水解反應(yīng)的充分進(jìn)行； (3)將步驟(2)中的反應(yīng)液經(jīng)導(dǎo)流管進(jìn)入兩相分離器，進(jìn)行酸油分離，酸相經(jīng)循環(huán)泵送入脫析塔中析出氯化氫氣體，脫析后的循環(huán)酸經(jīng)冷卻后與后補(bǔ)充的稀鹽酸混合，進(jìn)入靜態(tài)混合器中，循環(huán)反應(yīng)；油相經(jīng)洗滌、凈化處理后得到合格的水解產(chǎn)物； 其中，步驟(3)中，后補(bǔ)充的稀鹽酸的質(zhì)量濃度為20%，補(bǔ)充量為理論反應(yīng)消耗純水體積當(dāng)量的1.05倍，補(bǔ)充速度為1.2m3/h。
5.權(quán)利要求1所述的一種平衡狀態(tài)下的二甲基二氯硅烷濃酸水解工藝，其特征在于，包括以下步驟: (1)將二甲基二氯硅烷加入至靜態(tài)混合器中，與循環(huán)鹽酸在靜態(tài)混合器中混合，二甲基二氯硅烷與循環(huán)鹽酸的體積比為1:2，二甲基二氯硅烷的加料速度為6m3/h，循環(huán)鹽酸的質(zhì)量濃度為45%，酸液的循環(huán)量為90m3/h ； (2)將步驟(1)的混合液移入分散式降膜解析塔中進(jìn)行水解反應(yīng)，反應(yīng)溫度為40°C，水解反應(yīng)的壓力為0.1MPa，反應(yīng)時(shí)間為30秒，混合液在解析塔內(nèi)均勻分散后成膜下降，使反應(yīng)物料充分接觸，反應(yīng)生成的氯化氫氣體及時(shí)排出，利于水解反應(yīng)的充分進(jìn)行； (3)將步驟(2)中的反應(yīng)液經(jīng)導(dǎo)流管進(jìn)入兩相分離器，進(jìn)行酸油分離，酸相經(jīng)循環(huán)泵送入脫析塔中析出氯化氫氣體，脫析后的循環(huán)酸經(jīng)冷卻后與后補(bǔ)充的稀鹽酸混合，進(jìn)入靜態(tài)混合器中，循環(huán)反應(yīng)；油相經(jīng)洗滌、凈化處理后得到合格的水解產(chǎn)物； 其中，步驟(3)中，后補(bǔ)充的稀鹽酸的質(zhì)量濃度為25%，補(bǔ)充量為理論反應(yīng)消耗純水體積當(dāng)量的1.1倍，補(bǔ)充速度為lm3/h。
6.權(quán)利要求1所述的一種平衡狀態(tài)下的二甲基二氯硅烷濃酸水解工藝，其特征在于，包括以下步驟: (1)將二甲基二氯硅烷加入至靜態(tài)混合器中，與循環(huán)鹽酸在靜態(tài)混合器中混合，二甲基二氯硅烷與循環(huán)鹽酸的體積比為1:5，二甲基二氯硅烷的加料速度為7m3/h，循環(huán)鹽酸的質(zhì)量濃度為35%，酸液的循環(huán)量為100m3/h ； (2)將步驟(1)的混合液移入分散式降膜解析塔中進(jìn)行水解反應(yīng)，反應(yīng)溫度為45°C，水解反應(yīng)的壓力為0.15MPa，反應(yīng)時(shí)間為10秒，混合液在解析塔內(nèi)均勻分散后成膜下降，使反應(yīng)物料充分接觸，反應(yīng)生成的氯化氫氣體及時(shí)排出，利于水解反應(yīng)的充分進(jìn)行； (3)將步驟(2)中的反應(yīng)液經(jīng)導(dǎo)流管進(jìn)入兩相分離器，進(jìn)行酸油分離，酸相經(jīng)循環(huán)泵送入脫析塔中析出氯化氫氣體，脫析后的循環(huán)酸經(jīng)冷卻后與后補(bǔ)充的稀鹽酸混合，進(jìn)入靜態(tài)混合器中，循環(huán)反應(yīng)；油相經(jīng)洗滌、凈化處理后得到合格的水解產(chǎn)物； 其中，步驟(3)中，后 補(bǔ)充的稀鹽酸的質(zhì)量濃度為20%，補(bǔ)充量為理論反應(yīng)消耗純水體積當(dāng)量的1.05倍，補(bǔ)充速度為1.2m3/h。
7.一種用于平衡狀態(tài)下的二甲基二氯硅烷濃酸水解工藝的裝置，其特征在于，包括反應(yīng)組件，所述反應(yīng)組件由靜態(tài)混合器、與靜態(tài)混合器相連的分散式降膜解析塔組成；所述分散式降膜解析塔的下端通過(guò)導(dǎo)液管與兩相分離器相連，分散式降膜解析塔的上端通過(guò)管道將生成的氯化氫氣體輸送至氯甲烷制備單元；所述兩相分離器的一端與油相凈化處理系統(tǒng)連接，兩相分離器的另一端通過(guò)循環(huán)泵與脫析塔相連；所述脫析塔的下端與靜態(tài)混合器相通，構(gòu)成循環(huán)通路，脫析塔的上端通過(guò)管道將析出的氯化氫氣體輸送至氯甲烷制備單元。
【文檔編號(hào)】C08G77/34GK104163922SQ201410347205
【公開(kāi)日】2014年11月26日 申請(qǐng)日期:2014年7月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月21日
【發(fā)明者】程繼增, 崔行安, 劉飛 申請(qǐng)人:魯西化工集團(tuán)股份有限公司硅化工分公司