脫除木質素的系統的制作方法
【專利摘要】本實用新型涉及一種脫除木質素的系統，其包括：反應器(1)和微波裝置，所述反應器(1)具有以堿性溶液脫除木質素的反應段，所述反應段容納于所述微波裝置(2)的微波場中。本實用新型的目的在于提供一種處理周期短、處理能力與效率高的脫除木質素的系統。
【專利說明】脫除木質素的系統

【技術領域】
[0001]本實用新型涉及一種脫除木質素的系統。

【背景技術】
[0002]燃料乙醇是以生物質為原料通過生物發酵等途徑獲得的可作為燃料用的乙醇，是一種環境友好且可再生能源。目前，燃料乙醇的生產原料主要以糖質和淀粉質作物為主，即第一代燃料乙醇技術，其工藝流程一般分為4個階段，即液化、糖化、發酵、精制。但是一代燃料乙醇技術存在著“與人爭糧，與糧爭地”的缺點。因此，近年來，以農業廢棄物秸桿，即木質纖維素為原料的二代燃料乙醇技術引起了各國科學家的關注。與一代技術相比，二代燃料乙醇技術首先應進行預處理，即脫去木質素，增加原料的疏松性以增加各種酶與纖維素的接觸，提高酶效率；待原料分解為可發酵糖類后，再進行發酵、蒸餾和脫水。
[0003]目前，木質纖維素預處理方法大致可分為物理法、化學法及生物法。
[0004]其中，化學法中的堿法預處理是指利用Na0H、K0H、Ca (OH) 2和氨水等處理木質纖維素原料，去除木質素，是目前應用廣泛和備受關注的預處理方法。但是堿處理(即上述堿法預處理)的主要缺點在于Na0H、K0H的成本較高且不易回收，廢液會造成環境污染，Ca (OH) 2和氨水的條件溫和，易于回收，但預處理時間過長。
[0005]微波是一種波長在Imm?10cm范圍內(頻率300MHz?300KMHz)的電磁波，能使纖維素的分子間氫鍵發生變化，能提高纖維素的比表面積可及性，提高纖維素酶水解效率，但微波預處理僅能部分破壞木質纖維素結構，使之更為疏松，無法去除木質素。
實用新型內容
[0006]本實用新型的目的在于提供一種處理周期短、處理能力與效率高的脫除木質素的系統。
[0007]為實現上述目的，提供一種脫除木質素的系統，包括:反應器，具有以堿性溶液脫除木質素的反應段；以及微波裝置，其中，反應器的反應段容納于微波裝置的微波場中。
[0008]根據本實用新型，還包括:對由反應器排出的水解液進行氣液分離的分離器、以及為氣液分離供熱的供熱裝置；其中分離器的入口，連通于反應器的供水解液排出的水解液出口。
[0009]根據本實用新型，還包括:利用氣液分離得到的氣相產物制備堿性溶液的儲罐，具有供分離器排出的氣相產物進入的氣體入口、以及用以排出堿性溶液的堿性溶液出口 ；堿性溶液出口與反應器彼此連通。
[0010]根據本實用新型，供熱裝置為套設在分離器的外壁的換熱夾套。
[0011]根據本實用新型，還包括:用于從分離器的液相產物中分離出木質素的過濾裝置；其中，分離器的供液相產物排出的液相產物出口連通于過濾裝置。
[0012]根據本實用新型，反應器的內、外表面分別設置有聚四氟乙烯內襯和聚四氟乙烯外襯。
[0013]根據本實用新型，分離器設置有聚四氟乙烯內襯。
[0014]根據本實用新型，儲罐設置有聚四氟乙烯內襯。
[0015]根據本實用新型，反應器具有依次連通的進料段、反應段和出料段，其中進料段和反應段均位于微波裝置的微波場中。
[0016]根據本實用新型，反應器的堿性溶液入口設置于進料段，反應器的水解液出口、以及反應器的供脫除木質素后的固體產物排出的固體產物出口均設置于出料段。
[0017]相比于現有技術，本實用新型的有益效果為:
[0018]1、本實用新型將反應器的以堿性溶液脫除木質素的反應段容納于微波裝置的微波場中，以對原料顆粒同時進行堿處理和微波處理。其中，微波通過高頻電場，使原料顆粒的內部與表面同時升溫，加熱速度快且均勻，能量利用率高，部分破壞木質纖維素結構，使之更為疏松。與此同時，使用堿處理去除木質素。由此，綜合并同時使用堿處理和微波處理，縮短預處理時間、降低了能耗以及試劑和酶的用量、提高處理能力及效率。并且，將上述原料顆粒除去木質素后得到的固體產物和生成的包含木質素的水解液分離，可得到固體產物以用作后續工藝的原料，例如生產乙醇。
[0019]2、本實用新型設置有對由反應器排出的水解液進行氣液分離的分離器、為氣液分離供熱的供熱裝置以及利用氣液分離得到的氣相產物制備堿性溶液的儲罐。由此可從水解液中分離出氣相產物，并利用分離出的氣相產物制備堿性溶液并將該堿性溶液送回反應器中。從而，通過堿性溶液的循環再利用，降低堿性溶液的用量，減少技術對環境的影響，并降低了生產成本。
[0020]3、本系統的反應器及儲罐設置有聚四氟乙烯內襯，可有效地解決堿處理對反應器及儲罐的腐蝕問題。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1是本實用新型的脫除木質素的系統的一個實施例的示意圖。

【具體實施方式】
[0022]下面結合附圖對本實用新型【具體實施方式】進行描述。
[0023]參照圖1，本實用新型的脫除木質素的系統的一個實施例，其包括反應器I和微波裝置2。其中，反應器I具有以堿性溶液脫除木質素的反應段，該反應段容納于微波裝置2的微波場中。
[0024]由此，微波通過高頻電場，使位于反應器I的反應段中的原料顆粒的內部與表面同時升溫，加熱速度快且均勻，能量利用率高，部分破壞木質纖維素結構，使之更為疏松。與此同時，原料顆粒與堿性溶液進行堿處理，原料顆粒中的木質素被脫除并且原料顆粒中的部分纖維素水解得到可發酵單糖，上述脫除的木質素、可發酵單糖和堿性溶液組成水解液。綜合并同時使用堿處理和微波處理，縮短預處理時間、降低了能耗以及試劑和酶的用量、提高處理能力及效率。
[0025]進一步參照圖1，在本實施例中，反應器I還具有進料段和出料段，上述進料段、反應段和出料段依次連通，其中進料段與反應段一同位于微波裝置2的微波場中。在反應器I的進料段設置有原料顆粒進口 6和堿性溶液入口 7。原料顆粒由原料顆粒進口 6注入反應器I中，堿性溶液由堿性溶液入口 7注入反應器I。在反應器I的出料段設置有水解液出口 9和固體產物出口 8，水解液出口 9供水解液排出，脫除木質素后的固體產物由固體產物出口 8排出。將上述除去木質素后得到的固體產物和生成的包含木質素的水解液分離，可得到除去木質素后得到的固體產物以用作后續工藝的原料，例如生產乙醇。在本實施例中，堿性溶液為氨水溶液。與其他堿處理方式相比，在有效的去除木質素的同時，具有處理條件溫和，纖維素的損失小，環境污染小等特點。
[0026]其中，可選地，微波裝置包括諧振腔、磁控管、爐門、排氣管道，微波諧振腔為四棱錐體，形成四個側面，在其中的三個側面上各設有饋能口，每個饋能口上設有一個磁控管；該四棱錐體的地面為開口 ；爐門設在四棱錐體底面開口處并封住開口。在利用該微波裝置時，反應器I的反應段和進料段設置在微波裝置的微波諧振腔中，在微波諧振腔中產生微波場，由此反應器I的反應段和進料段均位于微波場中。上述微波裝置的具體結構可參見現有技術 CN102491321A。
[0027]可選地，微波裝置包括微波發生器、微波反應腔體以及產物分離裝置，反應器的反應段和進料段設置在微波反應腔體中，微波反應腔體與微波發生器間通過波導相連。上述微波裝置和反應器的組合結構可參見現有技術CN102580650A。
[0028]當然，上述微波裝置的結構和反應器的結構不局限于此，反應器的機構可參見化工設計手冊選取，而微波裝置只要可以為反應器提供微波場，以使反應器中的原料顆粒既在堿性溶液的作用下進行堿處理、又在微波的作用下進行微波處理即可。
[0029]本實施例中的脫除木質素的系統還包括分離器3、供熱裝置10、儲罐4。其中，分離器3的入口連通于反應器I的水解液出口 9，可選地通過管線將分離器3的入口與水解液出口 9連通。水解液由分離器3的入口進入分離器3中并在分離器3中進行氣液分離，分離出的氣相產物(在本實施例中為氨氣)由分離器3的氣相產物出口 16排出。其中，上述分離器3的入口和氣相產物出口 16設置于分離器3的頂部。供熱裝置10為氣液分離供熱。儲罐4的氣體入口 11與分離器3的氣相產物出口 16連通，可選地通過管線將氣體入口 11與分離器3的氣相產物出口連通，以使分離器3排出的氨氣進入儲罐4。此外，儲罐4還設置有入水口、堿性溶液出口 12。由入水口向儲罐4中注入脫鹽水，氨氣與脫鹽水混合以制備成氨水溶液。而堿性溶液出口 12與反應器I的堿性溶液入口 7彼此連通以將制備成的氨水溶液排出至反應器I中，可選地通過管線將堿性溶液出口 12與堿性溶液入口 7連通。通過氨水溶液的循環再利用，降低氨水溶液的用量，減少技術對環境的影響，并降低了生產成本。其中，脫鹽水為工業常用的普通蒸餾水，在本實施例中，脫鹽水中的剩余含鹽量應在I?5毫克/升之間。
[0030]在本實施例中，供熱裝置10為套設在分離器3的外壁的換熱夾套。換熱介質為熱水。熱水的溫度范圍50?100°C。當然，本實用新型不局限于此，在其他可選的實施例中，也可使用其它本領域技術人員公知的供熱裝置，例如再沸器。
[0031]此外，在本實施例中，反應器I由不銹鋼制成，其內表面設置有聚四氟乙烯內襯、外表面設置有聚四氟乙烯外襯，分離器3設置有聚四氟乙烯內襯，儲罐4設置有聚四氟乙烯內襯。上述聚四氟乙烯外襯和聚四氟乙烯內襯可有效地解決堿處理對相應裝置的腐蝕問題
[0032]繼續參照圖1，在本實施例中，脫除木質素的系統還包括過濾裝置5。分離器3的液相產物出口 13與過濾裝置5的入口連通，分離器3的液相產物出口 13供分離器3中進行上述氣液分離后的液相產物排出，該液相產物至少包括木質素、水、可發酵單糖。可選地，通過管線將液相產物出口 13與過濾裝置的入口連通。而上述液相產物由分離器3排出后通過過濾裝置5的入口進入過濾裝置5，并經由過濾裝置5分離出液相產物中的木質素(由圖1中的箭頭14示意出)，該木質素回收可作為燃料或副產品。此外，在過濾器3分離后的清液含有可發酵單糖，將該清液送至下游發酵工序(以箭頭15示意出)。
[0033]可選地，過濾裝置5為現有的工業中常見的過濾裝置，如壓濾機、離心過濾機等，相關的選型可參照《化學工程手冊》或《化工原理》等工具書選取。
[0034]下面簡述應用上述脫除木質素的系統的方法，以更好的理解本實用新型。
[0035]a、將玉米秸桿粉碎，形成粒度為60目的玉米秸桿顆粒(即原料顆粒)。
[0036]b、將上述玉米秸桿顆粒置于反應器I中，以2_10L/(kg原料顆粒.min)的速度向反應器I中加入氨水溶液，氨水溶液的質量百分比濃度為5-30%。待氨水溶液至少浸沒玉米秸桿顆粒后停止注入氨水溶液。其中，在本實施例中，上述速度為5L/(kg原料顆粒.min)，上述氨水溶液的質量百分比濃度為15%。
[0037]C、停止注入氨水溶液后，保持氨水溶液浸沒原料顆粒10?30min，以使氨水溶液完全浸透原料顆粒。
[0038]d、待上述浸沒10?30min完成后，開啟微波裝直2。此時，對玉米稻桿顆粒冋時進行堿處理和微波處理。微波以持續處于開啟狀態2-15min和持續處于關閉狀態5_10min的方式交替開啟和關閉，即每隔5-10min向氨水溶液和原料顆粒作用2_15min的微波。在本實施例中，微波的開啟狀態持續5min，關閉狀態持續5min。其中微波的功率為800w。在微波處理過程中，在執行2-5個周期后(以執行一個開啟和一個關閉為一個周期，即以微波持續處于一次開啟狀態并隨后持續處于一次關閉狀態為一個周期)，將部分水解液由反應器I導出至分離器3，換熱夾套以50?100°C (優選地為80°C)的水為熱源對分離器3加熱，分離器3被加熱后，其中有氨氣逸出并將氨氣導入儲罐4。向儲罐4中加入脫鹽水，該脫鹽水與上述導入儲罐4的氨氣生成氨水溶液，并通過控制脫鹽水的注入質量而制備成質量百分比濃度為15%的氨水溶液。采用離心泵將該氨水溶液補入反應器I中。分離器3中分離出氨氣后的水解液導入過濾裝置5分離木質素，分離出木質素后的清液(含有可發酵單糖)送至下游發酵工序。在微波處理進行2h后，關閉微波。至此，結束對玉米秸桿顆粒同時進行的堿處理和微波處理。
[0039]e、取出反應器I中的玉米秸桿顆粒被除去木質素后剩余的固體顆粒，將其烘干稱量并分析成分。玉米秸桿顆粒中約71%的木質素被去除，保留了 94%的纖維素。
[0040]此外，在可選的實施例中，也可使用除氨水溶液以外的其他具有揮發性的堿性溶液。或者，在可選的實施例中，可使用例如NaOH、Ca(OH)2等不具有揮發性的堿性溶液。在使用不具有揮發性的堿性溶液的情況下，本實用新型的脫除木質素的系統包括上述描述中的分離器I和微波裝置2以對原料顆粒同時進行堿處理和微波處理，可選地包括過濾裝置5并且過濾裝置5的入口與分離器I的水解液出口 9連通以回收木質素。
[0041]以上僅為本實用新型的優選實施例而已，并不用于限制本實用新型，對于本領域的技術人員來說，本實用新型可以有各種更改和變化。凡在本實用新型的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本實用新型的保護范圍之內。
【權利要求】
1.一種脫除木質素的系統，其特征在于，包括: 反應器(I)，具有以堿性溶液脫除木質素的反應段；以及 微波裝置⑵， 其中，所述反應器(I)的反應段容納于所述微波裝置(2)的微波場中。
2.根據權利要求1所述的脫除木質素的系統，其特征在于，還包括: 對由所述反應器(I)排出的水解液進行氣液分離的分離器(3)、以及為所述氣液分離供熱的供熱裝置(10)； 其中所述分離器(3)的入口，連通于所述反應器(I)的供所述水解液排出的水解液出口(9)。
3.根據權利要求2所述的脫除木質素的系統，其特征在于，還包括: 利用所述氣液分離得到的氣相產物制備所述堿性溶液的儲罐(4)，具有供所述分離器(3)排出的氣相產物進入的氣體入口(11)、以及用以排出所述堿性溶液的堿性溶液出口(12)； 所述堿性溶液出口(12)與所述反應器(I)彼此連通。
4.根據權利要求2所述的脫除木質素的系統，其特征在于， 所述供熱裝置(10)為套設在所述分離器(3)的外壁的換熱夾套。
5.根據權利要求2-4中任一項所述的系統，其特征在于，還包括: 用于從分離器(3)的液相產物中分離出木質素的過濾裝置； 其中，所述分離器(3)的供所述液相產物排出的液相產物出口(13)連通于所述過濾裝置(5)。
6.根據權利要求1所述的脫除木質素的系統，其特征在于， 所述反應器(I)的內、外表面分別設置有聚四氟乙烯內襯和聚四氟乙烯外襯。
7.根據權利要求2所述的脫除木質素的系統，其特征在于， 所述分離器(3)設置有聚四氟乙烯內襯。
8.根據權利要求3所述的脫除木質素的系統，其特征在于， 所述儲罐⑷設置有聚四氟乙烯內襯。
9.根據權利要求2所述的脫除木質素的系統，其特征在于， 所述反應器(I)具有依次連通的進料段、所述反應段和出料段，其中所述進料段和所述反應段均位于所述微波裝置(2)的微波場中。
10.根據權利要求9所述的脫除木質素的系統，其特征在于， 所述反應器(I)的堿性溶液入口(7)設置于所述進料段， 所述反應器(I)的水解液出口(9)、以及所述反應器(I)的供脫除木質素后的固體產物排出的固體產物出口(8)均設置于所述出料段。
【文檔編號】C08H7/00GK203834283SQ201420221411
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年4月30日 優先權日:2014年4月30日
【發明者】黃春超, 李欣平, 佟珂, 楊昌南, 李長富, 劉清娟, 周江沛, 丁旭, 劉錦旗, 蔡金亮, 趙曉君, 李響, 郭華, 唐立強, 張洪剛 申請人:中國石油集團東北煉化工程有限公司吉林設計院