本發(fā)明涉及生物技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種稻草中半纖維素預(yù)提取及硅質(zhì)預(yù)處理方法。
背景技術(shù):
稻草是我國數(shù)量排第一位的秸稈資源,每年收獲量在1.8億噸左右。南方稻草資源尤其豐富。因而,在今后農(nóng)作物秸稈綜合利用中,對稻草的開發(fā)利用是必不可少的。
稻草可用于制備紙漿造紙、膳食纖維、化工纖維素等。除纖維素成份外,稻草還含有18%-20%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的半纖維素及其它成份。如不采取預(yù)提取措施,半纖維素將會進入黑液被處理掉。近年來,半纖維素在化學(xué)、食品、制藥及涂料等行業(yè)中不斷得到應(yīng)用。因而通過預(yù)提取半纖維素,不僅可以提高經(jīng)濟效益,而且可以避免污染和浪費。
與木材及其它秸稈相比,稻草灰分含量最高(質(zhì)量分?jǐn)?shù)達到14%-18%),而其中主要是硅質(zhì)(sio2)。堿法制漿中,硅質(zhì)(sio2)大部分以硅酸鹽的形式溶于黑液中,使黑液粘度增大,嚴(yán)重影響洗漿、蒸發(fā)(堿回收)等后續(xù)工藝。
因此開發(fā)一種較完全的提取半纖維素以及對稻草中硅質(zhì)預(yù)處理的方法意義重大。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
為了彌補現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明提供了一種稻草中半纖維素預(yù)提取及硅質(zhì)預(yù)處理方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案為:
一種稻草中半纖維素預(yù)提取及硅質(zhì)預(yù)處理方法,包括步驟:
1)稻草去雜、除塵、粉碎、水洗后置入蒸煮器;
2)向蒸煮器中加入稻草質(zhì)量1-25倍的水,加入堿至堿液質(zhì)量濃度為1-10%;通入蒸汽至蒸煮器內(nèi)升溫至60-100℃,向蒸煮器中通入惰性氣體,將蒸煮器內(nèi)空氣排凈;然后間歇性向蒸煮器內(nèi)通入蒸汽以及惰性氣體,以維持蒸煮器內(nèi)溫度為60-100℃、壓力為0.5-1mpa,保溫保壓10-120分鐘;
3)將蒸煮器內(nèi)的物質(zhì)釋放出來,并轉(zhuǎn)移至研磨磨中研磨;
4)固液分離,得濾渣一和濾液一;
5)采用稀堿液洗滌濾渣一若干次,合并各次洗液,得濾液二;
6)濾液二中加入稀酸,調(diào)節(jié)ph至4-6,攪拌均勻后穩(wěn)定1-3小時,硅質(zhì)沉淀析出,過濾得濾液三;
7)濾液三中加入1-10倍濾液三體積的乙醇,攪拌10-20分鐘,然后穩(wěn)定1-3小時,析出固體;過濾得濾渣二和濾液四;
8)濾渣二采用2-6倍濾渣二質(zhì)量的稀堿液溶解;
9)溶解后的液體重復(fù)步驟7)的操作若干次,過濾得濾渣三,濾渣三即為純凈的半纖維素。
作為優(yōu)選方案,步驟1)中所述蒸煮器為敞開式蒸煮鍋或耐壓的蒸球、汽爆罐等。
進一步地,步驟5)和步驟8)中所述稀堿液的濃度為0.5-5%。
作為優(yōu)選方案,步驟6)中所述稀酸的濃度為1-5%。
作為優(yōu)選方案,步驟7)中所述乙醇的體積分?jǐn)?shù)為95%。
作為優(yōu)選方案,所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水或氫氧化鈣。
作為優(yōu)選方案,所述酸為鹽酸、硫酸、硝酸、乙酸中的一種或幾種。
作為優(yōu)選方案,所述惰性氣體為氮氣、氦氣或氬氣。
本發(fā)明的有益效果為:
本發(fā)明在對稻草中的半纖維素進行預(yù)提取的同時,也順便對稻草中的灰分硅質(zhì)(sio2)進行了預(yù)抽提,不僅明顯增加了經(jīng)濟附加值,也大大降低了稻草中硅質(zhì)(sio2)的含量,從而充分保證了后續(xù)工藝的易操作性以及后續(xù)產(chǎn)品的高質(zhì)量;本發(fā)明工藝簡單,易于工業(yè)化操作。
本發(fā)明利用現(xiàn)有汽爆技術(shù),并對現(xiàn)有汽爆技術(shù)進行改進,在較低蒸煮溫度、較高壓力(惰性氣體提供)下進行,避免了半纖維素在堿性條件下的分解、氧化、剝皮、乙酰基酯化等反應(yīng),保證了半纖維素的完整性以及高質(zhì)量。
具體實施方式
實施例1
一種稻草中半纖維素預(yù)提取及硅質(zhì)預(yù)處理方法,包括步驟:
1)稻草去雜、除塵、粉碎、水洗,洗草后的水進入沉淀池繼續(xù)回用;水洗后的稻草置入敞開式蒸煮鍋中;
2)向敞開式蒸煮鍋中加入秸稈質(zhì)量10倍的水,加入氫氧化鈉至堿液質(zhì)量濃度為8%;通入蒸汽至敞開式蒸煮鍋內(nèi),升溫至90℃后停止通蒸汽,向敞開式蒸煮鍋中通入惰性氣體氮氣,將敞開式蒸煮鍋內(nèi)空氣排凈;然后間歇性向敞開式蒸煮鍋內(nèi)通入蒸汽,以維持敞開式蒸煮鍋內(nèi)溫度為95℃;間歇性向敞開式蒸煮鍋內(nèi)通入惰性氣體氮氣,以保持敞開式蒸煮鍋內(nèi)物料均勻分布;保溫40分鐘;
3)將敞開式蒸煮鍋內(nèi)的物質(zhì)釋放出來,并轉(zhuǎn)移至盤磨中研磨;
4)固液分離,得濾渣一和濾液一;
5)采用3%的氫氧化鈉溶液洗滌濾渣兩次,合并各次洗液,得濾液二;濾液二中即含有半纖維素以及大部分硅質(zhì)(sio2)
6)濾液二中加入3%的稀乙酸溶液,調(diào)節(jié)ph至5,攪拌均勻后穩(wěn)定2小時,硅質(zhì)沉淀析出,過濾得濾液三;
7)濾液三中加入4倍濾液三體積的95%的乙醇,攪拌15分鐘,然后穩(wěn)定2小時,析出固體;過濾得濾渣二和濾液四;
8)濾渣二采用3倍濾渣二質(zhì)量的3%的稀氫氧化鈉溶液溶解;
9)溶解后的液體重復(fù)步驟7)的操作兩次,過濾得濾渣三,濾渣三經(jīng)噴霧干燥即得純凈的半纖維素。經(jīng)測定,半纖維素提取率為92%,硅質(zhì)(sio2)抽提率為89%。
液相中的乙醇全部回收再利用。
實施例2
一種稻草中半纖維素預(yù)提取及硅質(zhì)預(yù)處理方法,包括步驟:
1)稻草去雜、除塵、粉碎、水洗,洗草后的水進入沉淀池繼續(xù)回用;水洗后的稻草置入蒸球中;
2)向蒸球中加入秸稈質(zhì)量15倍的水,加入氫氧化鉀至堿液質(zhì)量濃度為6%;通入蒸汽至蒸球內(nèi),升溫至85℃后停止通蒸汽,向蒸球中通入惰性氣體氮氣,將蒸球內(nèi)空氣排凈;然后間歇性向蒸球內(nèi)通入蒸汽以及惰性氣體,以維持蒸球內(nèi)溫度為105℃以及壓力為0.5mpa,保溫保壓50分鐘;
3)將蒸球內(nèi)的物質(zhì)釋放出來,并轉(zhuǎn)移至膠體磨中研磨;
4)固液分離,得濾渣一和濾液一;
5)采用2%的氫氧化鉀溶液洗滌濾渣兩次,合并各次洗液,得濾液二;濾液二中即含有半纖維素以及大部分硅質(zhì)(sio2)
6)濾液二中加入2%的稀鹽酸溶液,調(diào)節(jié)ph至4.5,攪拌均勻后穩(wěn)定1.5小時,硅質(zhì)沉淀析出,過濾得濾液三;
7)濾液三中加入5倍濾液三體積的95%的乙醇,攪拌15分鐘,然后穩(wěn)定2小時,析出固體;過濾得濾渣二和濾液四;
8)濾渣二采用4倍濾渣二質(zhì)量的2%的稀氫氧化鉀溶液溶解;
9)溶解后的液體重復(fù)步驟7)的操作兩次,過濾得濾渣三,濾渣三經(jīng)噴霧干燥即得純凈的半纖維素。經(jīng)測定,半纖維素的提取率為93.5%,硅質(zhì)(sio2)的抽提率為89.7%。
液相中的乙醇全部回收再利用。