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一種4?聯苯乙酸的制備與純化方法與流程

文檔序號:12241064閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種4-聯苯乙酸的純化方法,其特征在于,包括:

將4-聯苯乙酸粗品與甲醇進行酯化反應制得4-聯苯乙酸甲酯,對所述4-聯苯乙酸甲酯進行純化后再水解成4-聯苯乙酸并對所述4-聯苯乙酸精制即得成品。

2.根據權利要求1所述的4-聯苯乙酸的純化方法,其特征在于,所述酯化反應以濃硫酸做催化劑;在反應制得4-聯苯乙酸甲酯之后、在對所述4-聯苯乙酸甲酯進行純化之前還包括:

將含甲醇的硫酸層作下批套用。

3.根據權利要求1所述的4-聯苯乙酸的純化方法,其特征在于,對所述4-聯苯乙酸甲酯進行純化的方法為減壓蒸餾法。

4.根據權利要求3所述的4-聯苯乙酸的純化方法,其特征在于,所述減壓蒸餾法的實施條件為:

收集210℃~216℃、4.5mmHg~5.5mmHg餾份。

5.根據權利要求1所述的4-聯苯乙酸的制備方法,其特征在于,對所述4-聯苯乙酸精制的方法為乙醇重結晶法。

6.一種4-聯苯乙酸的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:

1)、聯苯經氯甲基化反應制得4-苯基芐基氯;

2)、4-苯基芐基氯與氰化鈉反應制得4-聯苯乙腈;

3)、4-聯苯乙腈水解得到所述4-聯苯乙酸粗品;

4)、采用權利要求1~5任一項所述的純化方法對所述4-聯苯乙酸粗品進行純化。

7.根據權利要求6所述的4-聯苯乙酸的制備方法,其特征在于,步驟1)具體包括:

將聯苯、多聚甲醛、鹽酸溶液以及氯化鋅在70℃~80℃下反應6h~8h后對靜置分層,對下層油層進行蒸餾得4-苯基芐基氯。

8.根據權利要求6所述的4-聯苯乙酸的制備方法,其特征在于,步驟2)具體包括:

將4-苯基芐基氯以及氰化鈉在70℃~75℃下反應3h~5h后經冷卻、過濾得4-聯苯乙腈。

9.根據權利要求6所述的4-聯苯乙酸的制備方法,其特征在于,4-聯苯乙腈水解反應在堿性反應體系下進行。

10.根據權利要求9所述的4-聯苯乙酸的制備方法,其特征在于,所述堿性反應體系具體為NaOH溶液體系。

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