本發明涉及應用于有機硅橡膠（RTV）交聯劑制備的方法。

背景技術：

目前，眾所周知的用于有機硅橡膠（RTV），作為交聯劑的有脫醋酸型、脫胺型、脫酮型和脫肟型，脫醋酸型在硫化過程中副產醋酸，不僅有刺激性氣味，而且對金屬有腐蝕；脫胺型的有特殊胺臭味，對銅有腐蝕；脫酮型的雖然無味，無腐蝕，但表面硫化快而內部硫化速度慢，有易開裂的缺點；脫肟型的雖然味道小，但它有腐蝕銅類金屬和侵蝕部分塑料的缺點。

技術實現要素：

為改善有機硅橡膠交聯劑對金屬腐蝕、粘結性能、穩定性能、開裂、透明度和毒性的問題，本發明提供一種以甲基異丁基酮肟、一甲基三氯硅烷為主要原料，反應過程中付產氯化氫以尿素作為受體制備甲基三（甲基異丁基酮肟基）硅烷的制備方法。

本發明采用如下技術方案：是將甲基異丁基酮肟、尿素溶于有機溶劑中，然后滴加一甲基三氯硅烷，當一甲基三氯硅烷滴加完畢后升溫至50-55℃，并在此溫度的范圍內進行恒溫反應，恒溫結束后靜置，使其分層，將下層液中和處理，將上層清液進行中和處理后進行蒸餾，脫除有機溶劑、氨得成品。

所述有機溶劑為正己烷或者石油醚，反應過程中付產物氯化氫以尿素為接受體。

本發明為克服上述交聯劑存在的問題和缺點，不以丁酮肟、丙酮肟為原料，改用甲基異丁基酮肟為原料，與甲基三氯硅烷反應，反應過程中付產物氯化氫以尿素為接受體制備甲基三（甲基異丁基酮肟基）硅烷，是新型有機硅交聯劑。在生產過程中，一般都用高沸點的有機溶劑，如甲苯（沸點110.63℃）難脫除，存在于產品中，加入有機硅橡膠中有污染。本發明改用低沸點的溶劑，正己烷，沸點68.74℃，石油醚，沸點60-90℃，易脫除，產品中不含多余的有機溶劑，使產品的相對含量提高。而且減少了污染，改善了粘結性、韌性不開裂，并改善有機硅橡膠交聯劑的穩定性和透明度。

具體實施方式

本發明所制備的甲基三（甲基異丁基酮肟基）硅烷分子式C₁₉H₃₉N₃O₃Si

化學反應式：

CH₃SiCL₃+3C₆H₁₃NO C₁₉H₃₉N₃O₃Si+3HCL

3HCL+3(NH₂)₇CO 3(NH₂)₇CO·HCL

實施例一：在具有溫度計冷凝器，攪拌，恒壓筒型漏斗的1升干燥四口瓶中，加入甲基異丁基酮肟180克、石油醚283克和尿素175克，攪拌溶解5分鐘后，在繼續攪拌下并于20℃時，開始滴加甲基三氯硅烷80克，在1小時滴加完畢時溫度為40℃，然后再升溫至50-55℃，并在此溫度范圍內繼續攪拌反應3小時。于分液漏斗中靜置分為二相。分出下相用270克氨水中和處理。將上相清液移至另一個干燥的三口燒瓶中，在攪拌下通入氨中和至PH=7.5，使氯化銨析出，過濾后分離出氯化銨，濾液移于蒸餾瓶，先常壓蒸餾，回收溶劑，然后改為減壓蒸餾。在60-70℃脫除溶劑及氨后，即為成品甲基三（甲基異丁基酮肟基）硅烷180克。