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一種氫化苯二亞甲基二異氰酸酯的制備方法與流程

文檔序號:11892549閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種氫化苯二亞甲基二異氰酸酯的制備方法,包括以下步驟:

(1)在兩相反應溶劑中,使1,3-環己二甲胺與鹽酸發生成鹽反應,得到胺鹽;所述兩相反應溶劑由水以及不溶于水的惰性有機溶劑組成;

(2)在惰性溶劑中,以N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺為催化劑,使步驟(1)所得的胺鹽和光氣發生光化學反應,得到反應液,對所述反應液進行后處理,得到氫化苯二亞甲基二異氰酸酯。

2.根據權利要求1所述的氫化苯二亞甲基二異氰酸酯的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中,所述1,3-環己二甲胺與鹽酸的摩爾比為1∶2.0~2.5;所述兩相反應溶劑中,不溶于水的惰性有機溶劑與水的質量比為1∶0.2~0.8;所述1,3-環己二甲胺與兩相反應溶劑的質量比為0.05~0.6∶1。

3.根據權利要求2所述的氫化苯二亞甲基二異氰酸酯的制備方法,其特征在于,所述1,3-環己二甲胺與催化劑的摩爾比為1∶0.005~0.01;所述1,3-環己二甲胺與光氣的摩爾比為1∶2.0~2.5。

4.根據權利要求3所述的氫化苯二亞甲基二異氰酸酯的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中,所述成鹽反應溫度為10℃~40℃,反應時間為0.5h。

5.根據權利要求4所述的氫化苯二亞甲基二異氰酸酯的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中,所述光化學反應的溫度為120℃~160℃,反應時間為4h~6h。

6.根據權利要求1~5任一項所述的氫化苯二亞甲基二異氰酸酯的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中,所述不溶于水的惰性有機溶劑包括甲苯、氯苯、鄰二氯苯、三氯苯或二甲苯。

7.根據權利要求6所述的氫化苯二亞甲基二異氰酸酯的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中,所述惰性溶劑包括甲苯、氯苯、鄰二氯苯、三氯苯或二甲苯。

8.根據權利要求7所述的氫化苯二亞甲基二異氰酸酯的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中,所述后處理包括以下步驟:

S1、驅趕廢氣:向反應液內通入氮氣,以驅趕殘存在反應液中的光氣和氯化氫氣體;

S2、相分離:通過相分離,得到含有氫化苯二亞甲基二異氰酸酯的反應液和含催化劑的殘液;

S3、減壓精餾:將步驟S2所得的含有氫化苯二亞甲基二異氰酸酯的反應液進行精餾,得到氫化苯二亞甲基二異氰酸酯。

9.根據權利要求8所述的氫化苯二亞甲基二異氰酸酯的制備方法,其特征在于,所述精餾的具體過程為:先在真空度為20kpa~50kpa、餾出溫度為40℃~90℃的條件下,從塔頂分離回收溶劑和其它輕組分物質;再在真空度為10kpa~30kpa、釜液溫度為120℃~150℃的條件下,精餾得到氫化苯二亞甲基二異氰酸酯。

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