技術領域
本發明屬于花類精油提取技術領域，特別涉及一種分子篩提取劑提取玫瑰精油的方法。
背景技術：
玫瑰精油是世界上精油中最昂貴的，有“精油之后”的美稱。玫瑰精油對女性的更年期不適、宮寒、性冷淡、痛經和內分泌失調具有調整或緩解功效，并且在美容護膚方面的效果尤其重要。玫瑰精油，是通過以內養外的原理，促進黑色素分解，從而淡化色斑，使肌膚恢復彈性、水嫩，可以讓女性重新擁有健康的白皙皮膚，是一款很適合女性美容護膚的化妝品。玫瑰精油是制造高級香水的重要原料，價格高昂，是世界名貴的高級濃縮香精中的精品。玫瑰精油不但可以用于美容、護膚、護發等化妝品領域，還可以用于醫藥和食品領域。比如，玫瑰精油作為藥用，在神經系統、肝氣郁結、腸胃不好、婦科疾病和心腦血管疾病等方面都具有防治作用；經常飲用或食用玫瑰精油，也有美容養顏、防治疾病之功效。
目前，從玫瑰花中提取精油常用的方法有：壓榨法、溶劑萃取法、超臨界萃取法和水蒸汽蒸餾法。水蒸汽蒸餾法蒸餾溫度高、時間長、能耗高，易引起香氣有效成分轉化變質；溶劑萃取法要用大量的有毒性的有機溶劑，對產品和環境污染嚴重；超臨界法，設備復雜，操作難度大，生產成本高；壓榨法，精油產出率低。結合已經公開了的從玫瑰花中提取精油的國內外專利，大多都有工藝方法復雜、采用對環境有污染的有機溶劑、反復萃取、反復蒸餾、提取精油的溫度高，易引起精油氧化、聚合等不良反應，從而影響產品的質量或者出油率不高的缺點。
技術實現要素：
綜上所述，為了克服現有從玫瑰花中提取精油技術的不足，本發明提供了一種操作簡單、安全、環保、且能較徹底的從玫瑰花中提取精油的方法。本發明采用中孔分子篩為吸附劑，十二烷基苯磺酸鈉為萃取劑，實現將玫瑰花中的精油分散到萃取液中，進一步處理萃取液得到精油。分子篩具有均勻的孔結構，它的孔穴直徑大小可調，這些孔穴能把比其直徑小的分子吸附到孔腔的內部，并對極性分子和不飽和分子具有優先吸附的選擇性，因而能把極性程度不同、飽和程度不同、分子大小不同及沸點不同的分子分離出來。十二烷基苯磺酸鈉中同時有極性基團和非極性基團，極性基團具有親水性，非極性基團具有親油性，它的一端親水，一端親油，從而降低精油與水表面的界面張力，減小玫瑰對精油的吸附力，增加精油在水中的溶解度；十二烷基苯磺酸鈉可改善玫瑰表面的潤濕性能，使玫瑰表面有親水性，有利于玫瑰中的精油被水置換出來；十二烷基苯磺酸鈉有很強的滲透性能，它可以浸入到玫瑰的內部，將精油分散到萃取液中。
本發明采用的技術方案如下：
一種分子篩提取劑提取玫瑰精油的方法，包括如下步驟：
1. 玫瑰預處理：將未完全開放的新鮮的剪去花托的玫瑰花瓣清洗干凈，自然晾干，然后于攪拌機中攪拌4min，制成花醬；
2. 萃?。簩⒅瞥傻幕ㄡu、分子篩提取劑水溶液以1∶1～1.5的質量比混合，在40～50℃的溫度下，攪拌1h；
3. 減壓過濾：收集濾液和濾渣，混雜有花渣的分子篩濾渣經干燥、焙燒，可循環使用；
4. 水蒸汽蒸餾：蒸餾濾液，餾出液為精油和水的混合物；
5. 油水分離：用油水分離器分離精油和水的混合物，分離出水，得到精油產品，分離出的水可循環使用。
進一步，所述的分子篩提取劑是由吸附劑和萃取劑組成，其質量比為：1∶2～3。
進一步，所述的吸附劑為中孔分子篩，萃取劑為十二烷基苯磺酸鈉。
進一步，所述的分子篩提取劑水溶液的質量百分比為1.5～2％。
采用本發明技術方案，提取玫瑰中的精油，效果十分顯著。所得產品無色素殘留，顏色純凈明亮，氣味芬芳濃郁。
有益效果：
1、精油的純度高，利用中孔分子篩作吸附劑，選擇吸附性強、水熱穩定性高；而用十二烷基苯磺酸鈉作萃取劑，沸點高，不易揮發，不易被蒸餾出來混入精油中，從而提高了精油的純度。
2、精油的生產成本低，本發明的分子篩提取劑可循環使用，因而降低了生產成本。
3、精油的品質高，以分子篩為提取劑，萃取溫度低（在40～50℃的溫度下），有效地保護了玫瑰精油中原有的天然成分，因此所得的產品香氣純正，品質高端。
4、精油的收率高，通過氣相色譜測得，本發明的收率為0.020％～0.025％（原料為新鮮濕花瓣），比現在工業上傳統的提取方法高11％，也超過國內外報導的水平0.02％～0.04％（原料為干花瓣）。采用中孔分子篩和表面活性劑作為提取劑，由于兩者顯著的協同效應、選擇性吸附、滲透、乳化、增溶作用，極大地降低了精油在玫瑰中的殘存量，增大了精油在萃取液中的分散量。通過對比實驗，即在同樣實驗條件下，單獨采用吸附劑中孔分子篩（收率為0.010％～0.015％）和單獨采用萃取劑十二烷基苯磺酸鈉（收率為0.012％～0.015％）的收率都遠遠低于兩者聯用的收率。
5、采用本發明的提取方法，工藝簡單，操作安全，且生產過程無污染。
6、采用本發明的提取方法，萃取時液固比小，這樣既能縮短蒸餾時間，又能降低能耗，還能提高餾出液中精油的濃度，從而有利于油水分離。
具體實施方式
實施例1
一種分子篩提取劑提取玫瑰精油的方法，通過下列步驟制得：
將未完全開放的新鮮的剪去花托的玫瑰花瓣清洗干凈，自然晾干，于攪拌機中攪拌4min成花醬，稱取1000g 花醬，1000g 1.5％的中孔分子篩和十二烷基苯磺酸鈉(二者質量比1∶2)的水溶液，加入到5000ml的三頸瓶中。加熱升溫到40℃，攪拌1h，減壓過濾，收集濾液，將其轉移到5000ml的蒸餾燒瓶中，水蒸汽蒸餾，餾出液為精油和水的混合物，用油水分離器分離去水，得無色、清亮透明、香氣純正的油狀液體產品0.21g。
實施例2
一種分子篩提取劑提取玫瑰精油的方法，通過下列步驟制得：
將未完全開放的新鮮的剪去花托的玫瑰花瓣清洗干凈，自然晾干，于攪拌機中攪拌4min成花醬。稱取1000g 花醬，1000g 1.5％的中孔分子篩和十二烷基苯磺酸鈉(二者質量比1∶2.5)的水溶液，加入到5000ml的三頸瓶中。加熱升溫到40℃，攪拌1h。減壓過濾，收集濾液，將其轉移到5000ml的蒸餾燒瓶中，水蒸汽蒸餾，餾出液為精油和水的混合物。用油水分離器分離去水，得無色、清亮透明、香氣純正的油狀液體產品0.20g。
實施例3
一種分子篩提取劑提取玫瑰精油的方法，通過下列步驟制得：
將未完全開放的新鮮的剪去花托的玫瑰花瓣清洗干凈，自然晾干，于攪拌機中攪拌4min成花醬。稱取1000g 花醬，1000g 1.5％的中孔分子篩和十二烷基苯磺酸鈉(二者質量比1∶3)的水溶液，加入到5000ml的三頸瓶中。加熱升溫到40℃，攪拌1h。減壓過濾，收集濾液，將其轉移到5000ml的蒸餾燒瓶中，水蒸汽蒸餾，餾出液為精油和水的混合物。用油水分離器分離去水，得無色、清亮透明、香氣純正的油狀液體產品0.20g。
實施例4
一種分子篩提取劑提取玫瑰精油的方法，通過下列步驟制得：
將未完全開放的新鮮的剪去花托的玫瑰花瓣清洗干凈，自然晾干，于攪拌機中攪拌4min成花醬。稱取1000g 花醬，1000g 2％的中孔分子篩和十二烷基苯磺酸鈉(二者質量比1∶2)的水溶液，加入到5000ml的三頸瓶中。加熱升溫到40℃，攪拌1h。減壓過濾，收集濾液，將其轉移到5000ml的蒸餾燒瓶中，水蒸汽蒸餾，餾出液為精油和水的混合物。用油水分離器分離去水，得無色、清亮透明、香氣純正的油狀液體產品0.21g。
實施例5
一種分子篩提取劑提取玫瑰精油的方法，通過下列步驟制得：
將未完全開放的新鮮的剪去花托的玫瑰花瓣清洗干凈，自然晾干，于攪拌機中攪拌4min成花醬。稱取1000g 花醬，1000g 1.5％的中孔分子篩和十二烷基苯磺酸鈉(二者質量比1∶2)的水溶液，加入到5000ml的三頸瓶中。加熱升溫到50℃，攪拌1h。減壓過濾，收集濾液，將其轉移到5000ml的蒸餾燒瓶中，水蒸汽蒸餾，餾出液為精油和水的混合物。用油水分離器分離去水，得無色、清亮透明、香氣純正的油狀液體產品0.22g。
實施例6
一種分子篩提取劑提取玫瑰精油的方法，通過下列步驟制得：
將未完全開放的新鮮的剪去花托的玫瑰花瓣清洗干凈，自然晾干，于攪拌機中攪拌4min成花醬，稱取1000g 花醬，1000g 1.5％的中孔分子篩和十二烷基苯磺酸鈉(二者質量比1∶2.5)的水溶液，加入到5000ml的三頸瓶中。加熱升溫到50℃，攪拌1h，減壓過濾，收集濾液，將其轉移到5000ml的蒸餾燒瓶中，水蒸汽蒸餾，餾出液為精油和水的混合物，用油水分離器分離去水，得無色、清亮透明、香氣純正的油狀液體產品0.22g。
實施例7
一種分子篩提取劑提取玫瑰精油的方法，通過下列步驟制得：
將未完全開放的新鮮的剪去花托的玫瑰花瓣清洗干凈，自然晾干，于攪拌機中攪拌4min成花醬。稱取1000g 花醬，1000g 1.5％的中孔分子篩和十二烷基苯磺酸鈉(二者質量比1∶3)的水溶液，加入到5000ml的三頸瓶中。加熱升溫到50℃，攪拌1h。減壓過濾，收集濾液，將其轉移到5000ml的蒸餾燒瓶中，水蒸汽蒸餾，餾出液為精油和水的混合物。用油水分離器分離去水，得無色、清亮透明、香氣純正的油狀液體產品0.22g。
實施例8
一種分子篩提取劑提取玫瑰精油的方法，通過下列步驟制得：
將未完全開放的新鮮的剪去花托的玫瑰花瓣清洗干凈，自然晾干，于攪拌機中攪拌4min成花醬。稱取1000g 花醬，1500g 1.5％的中孔分子篩和十二烷基苯磺酸鈉(二者質量比1∶2)的水溶液，加入到5000ml的三頸瓶中。加熱升溫到40℃，攪拌1h。減壓過濾，收集濾液，將其轉移到5000ml的蒸餾燒瓶中，水蒸汽蒸餾，餾出液為精油和水的混合物。用油水分離器分離去水，得無色、清亮透明、香氣純正的油狀液體產品0.22g。
實施例9
一種分子篩提取劑提取玫瑰精油的方法，通過下列步驟制得：
將未完全開放的新鮮的剪去花托的玫瑰花瓣清洗干凈，自然晾干，于攪拌機中攪拌4min成花醬。稱取1000g 花醬，1500g 1.5％的中孔分子篩和十二烷基苯磺酸鈉(二者質量比1∶2)的水溶液，加入到5000ml的三頸瓶中。加熱升溫到45℃，攪拌1h。減壓過濾，收集濾液，將其轉移到5000ml的蒸餾燒瓶中，水蒸汽蒸餾，餾出液為精油和水的混合物。用油水分離器分離去水，得無色、清亮透明、香氣純正的油狀液體產品0.23g。
實施例10
一種分子篩提取劑提取玫瑰精油的方法，通過下列步驟制得：
將未完全開放的新鮮的剪去花托的玫瑰花瓣清洗干凈，自然晾干，于攪拌機中攪拌4min成花醬。稱取1000g 花醬，1500g 1.5％的中孔分子篩和十二烷基苯磺酸鈉(二者質量比1∶2)的水溶液，加入到5000ml的三頸瓶中。加熱升溫到50℃，攪拌1h。減壓過濾，收集濾液，將其轉移到5000ml的蒸餾燒瓶中，水蒸汽蒸餾，餾出液為精油和水的混合物。用油水分離器分離去水，得無色、清亮透明、香氣純正的油狀液體產品0.25g。
要說明的是，上述實施例是對本發明技術方案的說明而非限制，所屬技術領域普通技術人員的等同替換或者根據現有的技術而做的其它修改，只要沒有超出本發明技術方案的思路和范圍，均應包含在本發明所要求的權利范圍之內。