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一種新型固體酸催化劑一步法催化合成聚天冬氨酸的方法與流程

文檔序號:11097357閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種新型固體酸催化劑一步法催化合成聚天冬氨酸的方法,其特征在于包括以下步驟:

(1)將18-22份的順丁烯二酸酐放入到反應釜中,向反應釜中加入去離子水,通冷卻水冷卻,接著向反應釜中以4-6mL/min的速率滴加氨水,氨水和順丁烯二酸酐的摩爾比為1.3-1.8:1,升溫至60-100℃,反應1-3h,反應結束后,打開出氣閥門,排出水分;

(2)向反應釜中加入1-5份酸改性蒙脫土催化劑和5-20份液體石蠟,在反應釜密封條件下,繼續升溫度至聚合溫度160-220℃,然后通入惰性氣體使反應釜內壓力達到指定壓力,反應2-4h,通冷卻水冷卻,待冷卻到40-60℃時,打開反應釜,從底部趁熱放出反應液;

(3)將反應液中的液體石蠟倒出回收,得到紅棕色粘稠液體置于反應器中,向反應器中加入1-2倍質量的去離子水,過濾,濾液用沉淀劑沉析、分液、干燥得到聚天冬氨酸;

上述各原料份數均為重量份。

2.如權利要求1所述的一種新型固體酸催化劑一步法催化合成聚天冬氨酸的方法,其特征在于,步驟(1)中,去離子水的添加量為1-5份。

3.如權利要求1所述的一種新型固體酸催化劑一步法催化合成聚天冬氨酸的方法,其特征在于,步驟(1)中,氨水和順丁烯二酸酐的摩爾比為1.3:1或1.4:1或1.5:1或1.6:1或1.7:1或1.8:1。

4.如權利要求1-3之一所述的一種新型固體酸催化劑一步法催化合成聚天冬氨酸的方法,其特征在于,步驟(1)中,氨水和順丁烯二酸酐的反應溫度為70-90℃,反應時間為1.5-3h。

5.如權利要求1所述的一種新型固體酸催化劑一步法催化合成聚天冬氨酸的方法,其特征在于,步驟(2)中,所述酸改性蒙脫催化劑為無機酸改性的蒙脫土。

6.如權利要求1所述的一種新型固體酸催化劑一步法催化合成聚天冬氨酸的方法,其特征在于,步驟(2)中,所述聚合溫度為180-220℃。

7.如權利要求1或5或6所述的一種新型固體酸催化劑一步法催化合成聚天冬氨酸的方法,其特征在于,步驟(2)中,反應釜內壓力控制在4-8MPa。

8.如權利要求1所述的一種新型固體酸催化劑一步法催化合成聚天冬氨酸的方法,其特征在于,步驟(3)中,所述沉淀劑選自乙醇、甲醇、丙醇。

9.如權利要求1或8所述的一種新型固體酸催化劑一步法催化合成聚天冬氨酸的方法,其特征在于,步驟(3)中,所述沉淀劑加入量為濾液體積的2-5倍。

10.如權利要求1所述的一種新型固體酸催化劑一步法催化合成聚天冬氨酸的方法,其特征在于,所述反應釜為間歇反應釜或連續反應釜,尾氣用0.1M的鹽酸溶液吸收。

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