本發(fā)明涉及一種芳甲酰胺的合成方法。

背景技術(shù)：

在醫(yī)藥和農(nóng)藥領(lǐng)域，酰胺作為重要有機(jī)中間體具有不可替代的作用，同時(shí)，它也可以廣泛的應(yīng)用在潤(rùn)滑劑，洗滌劑，塑料等領(lǐng)域，現(xiàn)今文獻(xiàn)報(bào)道的酰胺的制備方法主要有兩種:

方法一：利用三氯氧磷，二氯亞砜，草酰氯等使有機(jī)酸酰氯化，然后在適當(dāng)?shù)娜軇┲性诳`酸劑的作用下使酰氯和有機(jī)胺反應(yīng)生成酰胺。但此方法步驟復(fù)相對(duì)雜，而且容易生成有毒氣體污染環(huán)境。

方法二：有機(jī)酸和有機(jī)胺直接在適當(dāng)?shù)拇呋瘎┲蟹磻?yīng)生成酰胺。但此方法反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，后處理復(fù)雜，催化劑昂貴，往往伴隨著產(chǎn)率較低。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種反應(yīng)溫度低、安全性能高、操作方便、產(chǎn)品純度和收率高的一鍋法合成芳酰胺的方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是:

一種一種芳甲酰胺的一鍋法合成方法，該方法是一鍋法合成方法，不需提純中間產(chǎn)物，其反應(yīng)方程式為：

其中Ar是苯基、芳雜環(huán)等,R是烷基、芳基等。

作為優(yōu)選，以取代苯甲酰胺的合成為例。所述的芳甲酰胺的一鍋法合成方法，包括以下步驟:

將等摩爾的取代苯甲酸和胺溶于吡啶中，冰浴下滴加氯化試劑，攪拌半小時(shí)，然后在50℃下反應(yīng)3-5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，所得反應(yīng)液冷卻至室溫后加入適量10％NaHCO₃溶液，充分?jǐn)嚢韬筮^(guò)濾，所得濾渣重結(jié)晶得取代苯甲酰胺。

具體實(shí)施方式

下面通過(guò)具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的具體說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，本發(fā)明的實(shí)施并不同限于下面的實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明所做的任何形式上的變通和/或改變都將落入本發(fā)明保護(hù)范圍。

實(shí)施例1

反應(yīng)瓶中加入苯甲酸(2mmol)和對(duì)甲苯胺(2mmol)，并用3mL吡啶溶解，冰浴下滴加POCl₃(8mmol)后冰浴下攪拌半小時(shí)，然后在50℃下反應(yīng)5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，所得反應(yīng)液冷卻至室溫后加入10mL 10％NaHCO₃溶液，充分?jǐn)嚢韬筮^(guò)濾，所得濾渣用無(wú)水乙醇重結(jié)晶得苯甲酰胺，總收率80.3％。

實(shí)施例2

反應(yīng)瓶中加入苯甲酸(2mmol)和對(duì)甲苯胺(2mmol)，并用3mL吡啶溶解，冰浴下滴加SOCl₂(4mmol)后冰浴下攪拌半小時(shí)，然后在70℃下反應(yīng)5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，所得反應(yīng)液冷卻至室溫后加入10mL 10％NaHCO₃溶液，充分?jǐn)嚢韬筮^(guò)濾，所得濾渣用無(wú)水乙醇重結(jié)晶得苯甲酰胺，總收率62.5％。

實(shí)施例3

反應(yīng)瓶中加入苯甲酸(2mmol)和對(duì)甲苯胺(2mmol)，并用3mL吡啶溶解，冰浴下滴加(COCl)₂(10mmol)后冰浴下攪拌半小時(shí)，然后在50℃下反應(yīng)3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，所得反應(yīng)液冷卻至室溫后加入10mL 10％NaHCO₃溶液，充分?jǐn)嚢韬筮^(guò)濾，所得濾渣用無(wú)水乙醇重結(jié)晶得苯甲酰胺，總收率71.7％。

實(shí)施例4

反應(yīng)瓶中加入苯甲酸(2mmol)和對(duì)甲氧基苯胺(2mmol)，并用3mL吡啶溶解，冰浴下滴加POCl₃(8mmol)后冰浴下攪拌半小時(shí)，然后在50℃下反應(yīng)3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，所得反應(yīng)液冷卻至室溫后加入10mL 10％NaHCO₃溶液，充分?jǐn)嚢韬筮^(guò)濾，所得濾渣用無(wú)水乙醇重結(jié)晶得苯甲酰胺，總收率73.4％。

實(shí)施例5

反應(yīng)瓶中加入對(duì)氯苯甲酸(2mmol)和對(duì)甲苯胺(2mmol)，并用3mL吡啶溶解，冰浴下滴加POCl₃(8mmol)后冰浴下攪拌半小時(shí)，然后在50℃下反應(yīng)3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，所得反應(yīng)液冷卻至室溫后加入10mL 10％NaHCO₃溶液，充分?jǐn)嚢韬筮^(guò)濾，所得濾渣用無(wú)水乙醇重結(jié)晶得苯甲酰胺，總收率86.5％。

實(shí)施例6

反應(yīng)瓶中加入對(duì)氯苯甲酸(2mmol)和對(duì)甲氧基苯胺(2mmol)，并用3mL吡啶溶解，冰浴下滴加POCl₃(8mmol)后冰浴下攪拌半小時(shí)，然后在50℃下反應(yīng)3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，所得反應(yīng)液冷卻至室溫后加入10mL 10％NaHCO₃溶液，充分?jǐn)嚢韬筮^(guò)濾，所得濾渣用無(wú)水乙醇重結(jié)晶得苯甲酰胺，總收率81.2％。

以上所述的實(shí)施例只是本發(fā)明的一種較佳的方案，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制，在不超出權(quán)利要求所記載的技術(shù)方案的前提下還有其它的變體及改型。