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3?硝基?6?氯咪唑并[1,2?b]噠嗪的合成方法與流程

文檔序號:11106479閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種3-硝基-6-氯咪唑并[1,2-b]噠嗪的合成方法,其特征在于:包括以下步驟:

以3-氨基-6-氯噠嗪、氯乙醛水溶液、硝酸為原料,3-氨基-6-氯噠嗪,40%氯乙醛水溶液二者物質的量之比為1:1.0-2.3,3-氨基-6-氯噠嗪與硝酸物質的量之比為1:1.2-6.0,在溶劑中,于堿的作用下,于0-90℃連續反應6-12個小時生成3-硝基-6-氯咪唑并[1,2-b]噠嗪粗產品,經提純后得到3-硝基-6-氯咪唑并[1,2-b]噠嗪純品。

2.根據權利要求1所述的3-硝基-6-氯咪唑并[1,2-b]噠嗪的合成方法,其特征在于:溶劑為乙腈,二氯甲烷,DMF,水,乙酸,乙醇,異丙醇中的一種或兩種。

3.根據權利要求1或2所述的3-硝基-6-氯咪唑并[1,2-b]噠嗪的合成方法,其特征在于:所述堿為碳酸氫鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀和碳酸鉀中的一種。

4.根據權利要求1或2所述的3-硝基-6-氯咪唑并[1,2-b]噠嗪的合成方法,其特征在于:反應物與溶劑的投料量為m(3-氨基-6-氯噠嗪):m(溶劑)=1:1.3-8.5,以上為重量之比。

5.根據權利要求1或2所述的3-硝基-6-氯咪唑并[1,2-b]噠嗪的合成方法,其特征在于:提純步驟為加入萃取劑萃取,蒸發濃縮,重結晶。

6.根據權利要求1或2所述的3-硝基-6-氯咪唑并[1,2-b]噠嗪的合成方法,其特征在于:重結晶溶劑為乙酸乙酯/正己烷混合溶劑,乙酸乙酯:正己烷=1:3,以上為體積比。

7.根據權利要求1或2所述的3-硝基-6-氯咪唑并[1,2-b]噠嗪的合成方法,其特征在于:氯乙醛水溶液中氯乙醛的質量濃度為40%。

8.根據權利要求1或2所述的3-硝基-6-氯咪唑并[1,2-b]噠嗪吡啶的合成方法,其特征在于:在50-90℃反應8-12個小時。

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