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一種2?乙酰氨基?5?氯吡啶的合成方法與流程

文檔序號:11104864閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種咪唑并(1,2,b)吡嗪-3-甲酸乙酯的合成方法,其特征在于:包括以下步驟:

以2-氨基-5-氯吡啶、乙酸酐為原料,2-氨基-5-氯吡啶,乙酸酐二者物質(zhì)的量之比為1:1.0-3.2,在適當(dāng)?shù)娜軇┲校?0-110℃連續(xù)反應(yīng)生成2-乙酰氨基-5-氯吡啶粗產(chǎn)品,經(jīng)提純后得到2-乙酰氨基-5-氯吡啶純品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-乙酰氨基-5-氯吡啶的合成方法,其特征在于:溶劑為異丙醇,正己烷,水,乙酸乙酯,乙醇,乙腈,叔丁醇,乙酸,二氯甲烷,氯仿中的一種或兩種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2-乙酰氨基-5-氯吡啶的合成方法,其特征在于:反應(yīng)物與溶劑的投料量為:m(2-氨基-5-氯吡啶):m(溶劑)=1:1.5-13,以上為重量之比。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2-乙酰氨基-5-氯吡啶的合成方法,其特征在于:提純步驟為加入萃取劑萃取,蒸發(fā)濃縮,重結(jié)晶。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2-乙酰氨基-5-氯吡啶的合成方法,其特征在于:重結(jié)晶溶劑為乙酸乙酯/正己烷混合溶劑,乙酸乙酯:正己烷=1:4,以上為體積比。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2-乙酰氨基-5-氯吡啶吡啶的合成方法,其特征在于:在50-110℃反應(yīng)4-15個小時。

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