1.一種從湖北海棠葉中提純根皮素的方法,其特征在于該方法包括如下步驟:
①溶劑回流提取:取湖北海棠嫩葉,每次加入8~12倍的乙醇水溶液,回流提取2次,每次2小時(shí),合并提取液,減壓濃縮至密度為1.1~1.2;
②醇沉除雜:向①得到的濃縮液中加入3-5倍體積的無水乙醇進(jìn)行醇沉,4℃條件下過夜,過濾得到濾液并減壓濃縮至無醇味;
③萃取:向步驟②得到濃縮液中加入0.3-1倍體積的中等極性溶劑萃取2次,將萃取液濃縮,烘干得萃取物;
④結(jié)晶:向步驟③所得萃取物中加入5-10倍量的水進(jìn)行回流溶解,過濾去除不溶物,在攪拌的條件下,冷卻析晶,過濾、干燥后得到淡黃色晶體;
⑤酸水解:向步驟④所得晶體中加入其干重8-12倍量一定濃度的鹽酸,在85~95℃條件下攪拌水解2-6h,冷卻至室溫,調(diào)pH為5~6后過濾得根皮素粗品;
⑥提取精制:加入步驟⑤所得根皮素粗品干重8-12倍量的中等極性溶劑進(jìn)行回流提取2次,將提取液濃縮后真空干燥即得。
2.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于步驟①所述提取所用的溶劑為30%~70%乙醇溶液。
3.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于步驟②濃縮液與無水乙醇的體積比為1:3。
4.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于步驟③所述萃取加入中等極性的溶劑為乙酸乙酯、二氯甲烷或乙酸丁酯中的一種。
5.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于步驟③所述的濃縮液與中等極性的溶劑的比值為2/1。
6.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于步驟⑤所述一定濃度的鹽酸為0.5~1.5mol/L。
7.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于步驟⑥所述提取精制加入的中等極性的溶劑為乙酸乙酯、丙酮或二氯甲烷中的一種。
8.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于步驟⑥所述的根皮素粗品干重與中等極性的溶劑的重量比值為1:10。
9.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于該方法包括如下步驟:
①溶劑回流提取:取湖北海棠嫩葉,每次加入8~12倍的乙醇水溶液,回流提取2次,每次2小時(shí),合并提取液,減壓濃縮至密度為1.1~1.2;
②醇沉除雜:向①得到的濃縮液中加入3倍體積的無水乙醇進(jìn)行醇沉,4℃條件下過夜,過濾得到濾液并減壓濃縮至無醇味;
③萃取:向步驟②得到濃縮液中加入0.5倍體積的中等極性溶劑萃取2次,將萃取液濃縮,烘干得萃取物;
④結(jié)晶:向步驟③所得萃取物中加入8倍量的水進(jìn)行回流溶解,過濾去除不溶物,在攪拌的條件下,冷卻析晶,過濾、干燥后得到淡黃色晶體;
⑤酸水解:向步驟④所得晶體中加入其干重10倍量的鹽酸,在85~95℃條件下攪拌水解4h,冷卻至室溫,調(diào)pH為5~6后過濾得根皮素粗品;
⑥提取精制:加入步驟⑤所得根皮素粗品干重10倍量的中等極性溶劑進(jìn)行回流提取2次,將提取液濃縮后真空干燥即得。