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一種從湖北海棠葉中提純根皮素的方法與流程

文檔序號:11103590閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種從湖北海棠葉中提純根皮素的方法,其特征在于該方法包括如下步驟:

①溶劑回流提取:取湖北海棠嫩葉,每次加入8~12倍的乙醇水溶液,回流提取2次,每次2小時(shí),合并提取液,減壓濃縮至密度為1.1~1.2;

②醇沉除雜:向①得到的濃縮液中加入3-5倍體積的無水乙醇進(jìn)行醇沉,4℃條件下過夜,過濾得到濾液并減壓濃縮至無醇味;

③萃取:向步驟②得到濃縮液中加入0.3-1倍體積的中等極性溶劑萃取2次,將萃取液濃縮,烘干得萃取物;

④結(jié)晶:向步驟③所得萃取物中加入5-10倍量的水進(jìn)行回流溶解,過濾去除不溶物,在攪拌的條件下,冷卻析晶,過濾、干燥后得到淡黃色晶體;

⑤酸水解:向步驟④所得晶體中加入其干重8-12倍量一定濃度的鹽酸,在85~95℃條件下攪拌水解2-6h,冷卻至室溫,調(diào)pH為5~6后過濾得根皮素粗品;

⑥提取精制:加入步驟⑤所得根皮素粗品干重8-12倍量的中等極性溶劑進(jìn)行回流提取2次,將提取液濃縮后真空干燥即得。

2.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于步驟①所述提取所用的溶劑為30%~70%乙醇溶液。

3.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于步驟②濃縮液與無水乙醇的體積比為1:3。

4.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于步驟③所述萃取加入中等極性的溶劑為乙酸乙酯、二氯甲烷或乙酸丁酯中的一種。

5.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于步驟③所述的濃縮液與中等極性的溶劑的比值為2/1。

6.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于步驟⑤所述一定濃度的鹽酸為0.5~1.5mol/L。

7.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于步驟⑥所述提取精制加入的中等極性的溶劑為乙酸乙酯、丙酮或二氯甲烷中的一種。

8.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于步驟⑥所述的根皮素粗品干重與中等極性的溶劑的重量比值為1:10。

9.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于該方法包括如下步驟:

①溶劑回流提取:取湖北海棠嫩葉,每次加入8~12倍的乙醇水溶液,回流提取2次,每次2小時(shí),合并提取液,減壓濃縮至密度為1.1~1.2;

②醇沉除雜:向①得到的濃縮液中加入3倍體積的無水乙醇進(jìn)行醇沉,4℃條件下過夜,過濾得到濾液并減壓濃縮至無醇味;

③萃取:向步驟②得到濃縮液中加入0.5倍體積的中等極性溶劑萃取2次,將萃取液濃縮,烘干得萃取物;

④結(jié)晶:向步驟③所得萃取物中加入8倍量的水進(jìn)行回流溶解,過濾去除不溶物,在攪拌的條件下,冷卻析晶,過濾、干燥后得到淡黃色晶體;

⑤酸水解:向步驟④所得晶體中加入其干重10倍量的鹽酸,在85~95℃條件下攪拌水解4h,冷卻至室溫,調(diào)pH為5~6后過濾得根皮素粗品;

⑥提取精制:加入步驟⑤所得根皮素粗品干重10倍量的中等極性溶劑進(jìn)行回流提取2次,將提取液濃縮后真空干燥即得。

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