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一種含1,3,4?噁二唑核的熒光染料、制備方法及應用與流程

文檔序號:11105377閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種含1,3,4-噁二唑核的熒光染料,其特征在于其結構式為:

2.一種權利要求1所述的含1,3,4-噁二唑核的熒光染料的制備方法,其特征在于包括以下步驟:

(1) 按物質的量比為2∶1稱取水楊醛、二乙烯三胺分別加入無水甲醇中,混合均勻,室溫攪拌1h,緊接著加熱回流1h,冷卻靜置,滴加稀鹽酸,有淺黃色片狀晶體沉淀生成,然后過濾,得到中間體水楊醛縮二乙烯三胺:

(2) 含1,3,4-噁二唑核的熒光染料2a的合成:按物質的量比為1∶1∶0.02∶0.02∶2.25稱取水楊醛縮二乙烯三胺、對溴硝基二芳基1,3,4-噁二唑、(±)BINAP、醋酸鈀、碳酸銫加入N-甲基吡咯烷酮中混合均勻;將反應液置于微波反應器中,氮氣保護,無水無氧條件,設置微波反應器條件為:功率600 W,反應溫度180 oC,反應時間1.5 h;反應停止后,冷卻至室溫;將反應液轉移到分液漏斗,加去離子水洗去無機鹽,乙酸乙酯萃取,靜置,分層,取上層有機相,干燥;過濾除去干燥劑,濃縮,粗產物通過硅膠柱層析純化,得到目標產物2a;

含1,3,4-噁二唑核的熒光染料2b的合成:按物質的量比為1∶1∶0.024∶0.024∶1.7稱取水楊醛縮二乙烯三胺1、對溴叔丁基二芳基1,3,4-噁二唑、(±)BINAP、醋酸鈀、叔丁醇鉀加入N-甲基吡咯烷酮中混合均勻;將反應液置于微波反應器中,氮氣保護,無水無氧條件,設置微波反應器條件:功率600 W,反應溫度180 oC,反應時間2 h;反應停止后,冷卻至室溫;將反應液轉移到分液漏斗,加去離子水洗去無機鹽,乙酸乙酯萃取,靜置,分層,取上層有機相,干燥;過濾除去干燥劑,濃縮,粗產物通過硅膠柱層析純化,得到目標產物2b。

3.如權利要求2所述的一種權利要求1所述的含1,3,4-噁二唑核的熒光染料的制備方法,其特征在于:步驟(2)中2a硅膠柱層析純化采用VPE:VEtOAc =1∶2→1∶4梯度洗脫;步驟(2)中2b硅膠柱層析純化采用VPE ∶VEtOAc= 4∶1→3∶1梯度洗脫。

4.如權利要求2或3所述的一種權利要求1所述的含1,3,4-噁二唑核的熒光染料的制備方法,其特征在于:中間體水楊醛縮二乙烯三胺的合成在空氣氣氛下進行,中間體1與對溴二芳基1,3,4-噁二唑的Buchwald–Hartwig偶聯反應采用微波技術在干燥的氮氣氛圍下進行,產物的提純在空氣氣氛下進行。

5.如權利要求1所述的一種含1,3,4-噁二唑核的熒光染料,其特征在于:應用于熒光傳感器。

6.如權利要求5所述的一種含1,3,4-噁二唑核的熒光染料,其特征在于:用于檢測鐵離子Fe3+或Fe2+

7.一種含有權利要求1所述的含1,3,4-噁二唑核的熒光染料識別金屬離子的方法,其特征在于包括以下步驟:將所述含1,3,4-噁二唑核的熒光染料溶于四氫呋喃中,濃度為1×10-4mol/L,對不同濃度的金屬離子進行檢測。

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