本發明涉及抗氧化劑制備領域，具體涉及一種掃帚菜硒多糖鋅食品添加劑的制備方法。
背景技術：
：掃帚菜，又名地膚，別名掃帚苗、鐵掃帚、野菠菜，藜科一年生草本植物，主要生長在田邊、路旁、荒地、村落及庭院內。掃帚菜的營養成分較為齊全，一些維生素、氨基酸、微量元素的含量較常見蔬菜含量要高,并且有一定的藥用價值，掃帚菜有清濕熱和利小便的功能，掃帚菜是補充人體營養及保健的綠色食品。鋅元素是維持機體正常生理功能和生化代謝所必需的微量元素，它不僅參與機體的各種代謝而且還在骨骼發育、生殖、免疫、生物膜穩定和基因表達等生理機能中擔負重要角色中國營養學會1998年10月修訂的“每日膳食營養素供給量”已將硒列為15種每日膳食營養素之一。硒在人體內無法合成，所以要滿足人體對硒的需求，就需要每天補充硒。科學考察表明，硒還可以與其他的一些重金屬元素有拮抗作用，所以食用富硒食品既可以增強體質，達到預防疾病的目的，還可以預防人體重金屬元素中毒。抗氧化劑是指能防止或延緩食品氧化，提高食品的穩定性和延長貯存期的食品添加劑。抗氧化劑的正確使用不僅可以延長食品的貯存期、貨架期，給生產者、消費者帶來良好的經濟效益，而且給消費者帶來更好的食品安全。因此，研發一種食品抗氧化劑，使其不僅具有提高機體抗氧化性能的作用，又可以作為補硒劑和補鋅劑，具有重要的意義。技術實現要素：本發明的目的在于提供一種掃帚菜硒多糖鋅食品添加劑的制備方法。為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：一種掃帚菜硒多糖鋅食品添加劑的制備方法，包括以下步驟：1)掃帚菜葉前處理：將掃帚菜葉洗凈，自然晾干，粉碎；然后在無水乙醇中加入上述粉碎后的掃帚菜葉，浸泡，過濾，濾渣用石油醚進行脫脂脫色并干燥，將干燥后的濾渣置于燒瓶中，采用超聲裝置進行加熱回流；回流結束后收集濾液，在濾液中加入一定體積的氯仿和正丁醇進行震蕩，然后離心除去蛋白和有機溶劑并抽濾，得到掃帚菜多糖提取液；2)制備掃帚菜硒多糖鋅食品添加劑：在上述掃帚菜多糖提取液中加入鋅粉，硒源和三聚磷酸鈉，所述硒源為亞硒酸鈉、亞硒酸氫鈉或硒酸鉀，所述掃帚菜多糖提取液與鋅粉的比例為20～25mL：0.02g；所述鋅粉、硒源和三聚磷酸鈉的質量比為0.2：0.9-1：0.2-0.5，然后加入硫酸溶液并置于65-70℃的超聲清洗機中超聲30-40min；超聲結束后，靜置，離心，收集濾液，往濾液中加入4倍體積的無水乙醇，混勻后置于-4℃條件下，靜置過夜，過濾，收集沉淀并進行冷凍干燥，得到掃帚菜硒多糖鋅食品添加劑。所述步驟1)，粉碎后的掃帚菜葉在無水乙醇中的浸泡時間為30-40min。所述步驟1)的超聲條件為：液料比20-25mL/g，超聲功率70-80W，超聲溫度70-75℃，超聲時間20-30min。所述液料比是指水與粉碎后的掃帚菜葉的比例，單位為mL/g。進一步，所述步驟1)的超聲條件為：液料比21mL/g，超聲功率76W，超聲溫度72℃，超聲時間24min。所述鋅粉為納米級鋅粉。所述步驟2)的硫酸濃度為0.05～0.1mol/L。本發明采用以上技術方案，從掃帚菜葉中提取活性物質，并與硒源(亞硒酸鈉、亞硒酸氫鈉或硒酸鉀)、鋅粉反應，制備得到硒多糖鋅食品添加劑。本發明的制備體系中加入了三聚磷酸鈉，其在反應體系中起到了螯合與增溶的作用，促進了反應順利進行，制備得到的硒多糖鋅食品添加劑在提高機體抗氧化性能的同時，還可以作為補硒劑和補鋅劑，維持機體的正常生理功能，其鋅含量為15mg/g左右，硒含量為43mg/g左右。另外，產品中還含有從掃帚菜葉中提取的活性物質，具有清熱解毒、利尿通淋的功效，具有一定的藥用價值。本發明的顯著優點在于：掃帚菜葉提取液與鋅離子、硒元素之間產生協同作用，使得合成的硒多糖鋅食品添加劑的效果并不僅僅只是掃帚提取液、鋅元素、硒元素各自活性的簡單相加，而是大大提高了原有的藥理活性，比如具有更高的抗氧化能力等。抗氧化能力測試顯示，本發明制備的硒多糖鋅食品添加劑的抗氧化能力比同濃度的維生素C強6-8倍。具體實施方式一種掃帚菜硒多糖鋅食品添加劑的制備方法，包括以下步驟：1)掃帚菜葉前處理：將掃帚菜葉洗凈，自然晾干，粉碎；然后在無水乙醇中加入上述粉碎后的掃帚菜葉，浸泡30-40min，過濾，濾渣用石油醚進行脫脂脫色并干燥，將干燥后的濾渣置于燒瓶中，采用超聲裝置進行加熱回流；其中，超聲條件為：液料比20-25mL/g，超聲功率70-80W，超聲溫度70-75℃，超聲時間20-30min；回流結束后收集濾液，在濾液中加入一定體積的氯仿和正丁醇進行震蕩，然后離心除去蛋白和有機溶劑并抽濾，得到掃帚菜多糖提取液；2)制備掃帚菜硒多糖鋅食品添加劑：在上述掃帚菜多糖提取液中加入納米級鋅粉，硒源和三聚磷酸鈉，所述硒源為亞硒酸鈉、亞硒酸氫鈉或硒酸鉀，所述掃帚菜多糖提取液與鋅粉的比例為20～25mL：0.02g；所述鋅粉、硒源和三聚磷酸鈉的質量比為0.2：0.9-1：0.2-0.5，然后加入濃度為0.05～0.1mol/L的硫酸溶液并置于65-70℃的超聲清洗機中超聲30-40min；超聲結束后，靜置，離心，收集濾液，往濾液中加入4倍體積的無水乙醇，混勻后置于-4℃條件下，靜置過夜，過濾，收集沉淀并進行冷凍干燥，得到掃帚菜硒多糖鋅食品添加劑。DPPH自由基清除能力測試：用無水乙醇將DPPH自由基配制成1.3×10-3mol/L的母液，使用時用無水乙醇稀釋20倍，濃度為65μmol/L。取2mL樣品溶液，加入65μmmol/LDPPH自由基乙醇溶液2mL，室溫下避光靜置30min后，于517nm處測吸光度。DPPH自由基清除率按以下公式計算：清除率＝[1-(Ai-Aj)/A0]×100％式中：A0—2.0mLDPPH自由基溶液+2.0mL無水乙醇的吸光值；Ai—2.0mLDPPH自由基溶液+2.0mL樣品液的吸光值；Aj—2.0mL無水乙醇+2.0mL樣品液的吸光值。DPPH自由基清除率越大，表明抗氧化能力越強。實施例1一種掃帚菜硒多糖鋅食品添加劑的制備方法，包括以下步驟：1)掃帚菜葉前處理：將掃帚菜葉洗凈，自然晾干，粉碎；然后在無水乙醇中加入上述粉碎后的掃帚菜葉，浸泡30min，過濾，濾渣用石油醚進行脫脂脫色并干燥，將干燥后的濾渣置于燒瓶中，采用超聲裝置進行加熱回流；其中，超聲條件為：液料比21mL/g，超聲功率76W，超聲溫度72℃，超聲時間24min；回流結束后收集濾液，在濾液中加入一定體積的氯仿和正丁醇進行震蕩，然后離心除去蛋白和有機溶劑并抽濾，得到掃帚菜多糖提取液；2)制備掃帚菜硒多糖鋅食品添加劑：在上述掃帚菜多糖提取液中加入納米級鋅粉，亞硒酸鈉和三聚磷酸鈉，所述掃帚菜多糖提取液與鋅粉的比例為23mL：0.02g；所述鋅粉、亞硒酸鈉和三聚磷酸鈉的質量比為0.2：0.9：0.35，然后加入濃度為0.075mol/L的硫酸溶液并置于65℃的超聲清洗機中超聲30min；超聲結束后，靜置，離心，收集濾液，往濾液中加入4倍體積的無水乙醇，混勻后置于-4℃條件下，靜置過夜，過濾，收集沉淀并進行冷凍干燥，得到掃帚菜硒多糖鋅食品添加劑。本實施例制備的掃帚菜硒多糖鋅食品添加劑，鋅含量為15.31mg/g，硒含量為43.12mg/g。將本實施例制備的掃帚菜硒多糖鋅食品添加劑與維生素C進行DPPH自由基清除能力測試。對DPPH自由基的IC50值是指DPPH自由基清除率達到50％時，所用的還原劑的濃度。表1抗氧化能力測試結果還原劑對DPPH自由基的IC50值(mg/L)維生素C53.64掃帚菜硒多糖鋅食品添加劑6.68DPPH自由基清除能力測試結果顯示，維生素C的IC50值為53.64mg/L，本實施例的掃帚菜硒多糖鋅食品添加劑的IC50值為6.68mg/L，僅為維生素C的12.5％左右，即抗氧化能力提高了8倍。實施例2一種掃帚菜硒多糖鋅食品添加劑的制備方法，包括以下步驟：1)掃帚菜葉前處理：將掃帚菜葉洗凈，自然晾干，粉碎；然后在無水乙醇中加入上述粉碎后的掃帚菜葉，浸泡40min，過濾，濾渣用石油醚進行脫脂脫色并干燥，將干燥后的濾渣置于燒瓶中，采用超聲裝置進行加熱回流；其中，超聲條件為：液料比20mL/g，超聲功率70W，超聲溫度70℃，超聲時間30min；回流結束后收集濾液，在濾液中加入一定體積的氯仿和正丁醇進行震蕩，然后離心除去蛋白和有機溶劑并抽濾，得到掃帚菜多糖提取液；2)制備掃帚菜硒多糖鋅食品添加劑：在上述掃帚菜多糖提取液中加入納米級鋅粉，亞硒酸氫鈉和三聚磷酸鈉，所述掃帚菜多糖提取液與鋅粉的比例為20mL：0.02g；所述鋅粉、亞硒酸氫鈉和三聚磷酸鈉的質量比為0.2：0.9：0.2，然后加入濃度為0.05mol/L的硫酸溶液并置于70℃的超聲清洗機中超聲30min；超聲結束后，靜置，離心，收集濾液，往濾液中加入4倍體積的無水乙醇，混勻后置于-4℃條件下，靜置過夜，過濾，收集沉淀并進行冷凍干燥，得到掃帚菜硒多糖鋅食品添加劑。本實施例制備的掃帚菜硒多糖鋅食品添加劑，鋅含量為14.99mg/g，硒含量為43.07mg/g。將本實施例制備的掃帚菜硒多糖鋅食品添加劑與維生素C進行DPPH自由基清除能力測試。對DPPH自由基的IC50值是指DPPH自由基清除率達到50％時，所用的還原劑的濃度。表2抗氧化能力測試結果還原劑對DPPH自由基的IC50值(mg/L)維生素C53.64掃帚菜硒多糖鋅食品添加劑7.23DPPH自由基清除能力測試結果顯示，維生素C的IC50值為53.64mg/L，本實施例的掃帚菜硒多糖鋅食品添加劑的IC50值為7.23mg/L，僅為維生素C的13.5％，即抗氧化能力提高了7.4倍。實施例3一種掃帚菜硒多糖鋅食品添加劑的制備方法，包括以下步驟：1)掃帚菜葉前處理：將掃帚菜葉洗凈，自然晾干，粉碎；然后在無水乙醇中加入上述粉碎后的掃帚菜葉，浸泡35min，過濾，濾渣用石油醚進行脫脂脫色并干燥，將干燥后的濾渣置于燒瓶中，采用超聲裝置進行加熱回流；其中，超聲條件為：液料比25mL/g，超聲功率80W，超聲溫度75℃，超聲時間25min；回流結束后收集濾液，在濾液中加入一定體積的氯仿和正丁醇進行震蕩，然后離心除去蛋白和有機溶劑并抽濾，得到掃帚菜多糖提取液；2)制備掃帚菜硒多糖鋅食品添加劑：在上述掃帚菜多糖提取液中加入納米級鋅粉，硒酸鉀和三聚磷酸鈉，所述掃帚菜多糖提取液與鋅粉的比例為20～25mL：0.02g；所述鋅粉、硒酸鉀和三聚磷酸鈉的質量比為0.2：0.9-1：0.2-0.5，然后加入濃度為0.05～0.1mol/L的硫酸溶液并置于65-70℃的超聲清洗機中超聲30-40min；超聲結束后，靜置，離心，收集濾液，往濾液中加入4倍體積的無水乙醇，混勻后置于-4℃條件下，靜置過夜，過濾，收集沉淀并進行冷凍干燥，得到掃帚菜硒多糖鋅食品添加劑。本實施例制備的掃帚菜硒多糖鋅食品添加劑，鋅含量為15.09mg/g，硒含量為42.86mg/g。將本實施例制備的掃帚菜硒多糖鋅食品添加劑與維生素C進行DPPH自由基清除能力測試。對DPPH自由基的IC50值是指DPPH自由基清除率達到50％時，所用的還原劑的濃度。表3抗氧化能力測試結果DPPH自由基清除能力測試結果顯示，維生素C的IC50值為53.64mg/L，本實施例的掃帚菜硒多糖鋅食品添加劑的IC50值為7.89mg/L，僅為維生素C的14.7％左右，即抗氧化能力提高了6.8倍。當前第1頁1 2 3