本發明涉及聚氨酯工業領域，具體涉及大粒徑聚丙烯酸丁酯膠乳制備方法。

背景技術：

聚合物乳液產品的性能與乳膠粒粒徑及其分布有密切關系，如在使用多步乳液聚合方法制備ABS樹脂時，當橡膠相粒徑為300～700nm時性能最好；制備泡沫橡膠時，為了達到高固含量、低粘度，乳膠粒的粒徑要足夠大；對用于涂料和粘合劑膠乳，一般粒徑為200nm時最好。常規乳液聚合方法得到的膠乳粒徑只能達到150min，難以達到產品性能設計要求。使膠乳粒子增大的方法有很多，有物理方法和化學方法，也有聚合過程放大法和聚合后放大法。物理附聚法或聚合過程遞增法雖是常用的粒徑放大方法，但該法粒徑增長速度過慢，合成300nm的聚合物膠乳粒子至少需要40h，能耗高和效率低限制了其應用。采用膠乳附聚法制備大粒徑膠乳是近年來研究和應用比較多的附聚方法。

技術實現要素：

本發明目的在于提供一種操作方法簡單，易于加工，且產品性能好，安全可靠的大粒徑聚丙烯酸丁酯膠乳制備方法。

本發明大粒徑聚丙烯酸丁酯膠乳制備方法，包括以下步驟：

第一步，丙烯酸丁酯／丙烯酸附聚膠乳的制備

加入8份的丙烯酸丁酯、50份去離子水、分別占單體總質量為1.5％、0.5％的十二烷基硫酸鈉和OP-10的復配乳化劑，在反應瓶中預乳化半小時后再滴加過硫酸鉀溶液使之聚合；再將12份丙烯酸丁酯、1-5份丙烯酸、占單體總質量1.0％的OP-10和100份的去離子水預乳化后滴加到反應瓶內，氮氣保護，溫度控制在70-80度，反應時問為4-5h，制得丙烯酸丁酯／丙烯酸附聚膠乳；

第二步，待附聚丙烯酸丁酯／丙烯酸膠乳的制備

先將30g丙烯酸丁酯、60g水和0.9g十二烷基硫酸鈉投入反應瓶中，通氮氣攪拌預乳化半小時，升溫至75℃，再投入0.3g過硫酸鉀，反應1h后再補加30g丙烯酸丁酯、60g水和0.9g十二烷基硫酸鈉、單體混合物，再反應3-4h，制得待附聚丙烯酸丁酯／丙烯酸膠乳；

第三步，附聚放大

將占待附聚丙烯酸丁酯／丙烯酸膠乳質量比為5％-20％的丙烯酸丁酯／丙烯酸附聚膠乳，滴加到待附聚丙烯酸丁酯／丙烯酸膠乳中，并不斷攪拌，滴完后繼續反應1h出料，制得大粒徑聚丙烯酸丁酯膠乳。

優選地，過硫酸鉀溶液占單體總質量0.5％。

優選地，第一步中反應溫度為75度。

優選地，第二步中升溫方式為水浴升溫。

本發明操作方法簡單，易于加工，且產品性能好，安全可靠。

具體實施方式

實施例一：

本發明大粒徑聚丙烯酸丁酯膠乳制備方法，包括以下步驟：

第一步，丙烯酸丁酯／丙烯酸附聚膠乳的制備

加入8份的丙烯酸丁酯、50份去離子水、分別占單體總質量為1.5％、0.5％的十二烷基硫酸鈉和OP-10的復配乳化劑，在反應瓶中預乳化半小時后再滴加過硫酸鉀溶液使之聚合；再將12份丙烯酸丁酯、1-5份丙烯酸、占單體總質量1.0％的OP-10和100份的去離子水預乳化后滴加到反應瓶內，氮氣保護，溫度控制在70-80度，反應時問為4-5h，制得丙烯酸丁酯／丙烯酸附聚膠乳；

第二步，待附聚丙烯酸丁酯／丙烯酸膠乳的制備

先將30g丙烯酸丁酯、60g水和0.9g十二烷基硫酸鈉投入反應瓶中，通氮氣攪拌預乳化半小時，升溫至75℃，再投入0.3g過硫酸鉀，反應1h后再補加30g丙烯酸丁酯、60g水和0.9g十二烷基硫酸鈉、單體混合物，再反應3-4h，制得待附聚丙烯酸丁酯／丙烯酸膠乳；

第三步，附聚放大

將占待附聚丙烯酸丁酯／丙烯酸膠乳質量比為5％-20％的丙烯酸丁酯／丙烯酸附聚膠乳，滴加到待附聚丙烯酸丁酯／丙烯酸膠乳中，并不斷攪拌，滴完后繼續反應1h出料，制得大粒徑聚丙烯酸丁酯膠乳。

實施例二：

本發明大粒徑聚丙烯酸丁酯膠乳制備方法，包括以下步驟：

第一步，丙烯酸丁酯／丙烯酸附聚膠乳的制備

加入8份的丙烯酸丁酯、50份去離子水、分別占單體總質量為1.5％、0.5％的十二烷基硫酸鈉和OP-10的復配乳化劑，在反應瓶中預乳化半小時后再滴加過硫酸鉀溶液使之聚合；再將12份丙烯酸丁酯、1-5份丙烯酸、占單體總質量1.0％的OP-10和100份的去離子水預乳化后滴加到反應瓶內，氮氣保護，溫度控制在70-80度，反應時問為4-5h，制得丙烯酸丁酯／丙烯酸附聚膠乳；

第二步，待附聚丙烯酸丁酯／丙烯酸膠乳的制備

先將30g丙烯酸丁酯、60g水和0.9g十二烷基硫酸鈉投入反應瓶中，通氮氣攪拌預乳化半小時，升溫至75℃，再投入0.3g過硫酸鉀，反應1h后再補加30g丙烯酸丁酯、60g水和0.9g十二烷基硫酸鈉、單體混合物，再反應3-4h，制得待附聚丙烯酸丁酯／丙烯酸膠乳；

第三步，附聚放大

將占待附聚丙烯酸丁酯／丙烯酸膠乳質量比為5％-20％的丙烯酸丁酯／丙烯酸附聚膠乳，滴加到待附聚丙烯酸丁酯／丙烯酸膠乳中，并不斷攪拌，滴完后繼續反應1h出料，制得大粒徑聚丙烯酸丁酯膠乳。

過硫酸鉀溶液占單體總質量0.5％。

實施例三：

本發明大粒徑聚丙烯酸丁酯膠乳制備方法，包括以下步驟：

第一步，丙烯酸丁酯／丙烯酸附聚膠乳的制備

加入8份的丙烯酸丁酯、50份去離子水、分別占單體總質量為1.5％、0.5％的十二烷基硫酸鈉和OP-10的復配乳化劑，在反應瓶中預乳化半小時后再滴加過硫酸鉀溶液使之聚合；再將12份丙烯酸丁酯、1-5份丙烯酸、占單體總質量1.0％的OP-10和100份的去離子水預乳化后滴加到反應瓶內，氮氣保護，溫度控制在70-80度，反應時問為4-5h，制得丙烯酸丁酯／丙烯酸附聚膠乳；

第二步，待附聚丙烯酸丁酯／丙烯酸膠乳的制備

先將30g丙烯酸丁酯、60g水和0.9g十二烷基硫酸鈉投入反應瓶中，通氮氣攪拌預乳化半小時，升溫至75℃，再投入0.3g過硫酸鉀，反應1h后再補加30g丙烯酸丁酯、60g水和0.9g十二烷基硫酸鈉、單體混合物，再反應3-4h，制得待附聚丙烯酸丁酯／丙烯酸膠乳；

第三步，附聚放大

將占待附聚丙烯酸丁酯／丙烯酸膠乳質量比為5％-20％的丙烯酸丁酯／丙烯酸附聚膠乳，滴加到待附聚丙烯酸丁酯／丙烯酸膠乳中，并不斷攪拌，滴完后繼續反應1h出料，制得大粒徑聚丙烯酸丁酯膠乳。

過硫酸鉀溶液占單體總質量0.5％。

第一步中反應溫度為75度。

實施例四：

本發明大粒徑聚丙烯酸丁酯膠乳制備方法，包括以下步驟：

第一步，丙烯酸丁酯／丙烯酸附聚膠乳的制備

加入8份的丙烯酸丁酯、50份去離子水、分別占單體總質量為1.5％、0.5％的十二烷基硫酸鈉和OP-10的復配乳化劑，在反應瓶中預乳化半小時后再滴加過硫酸鉀溶液使之聚合；再將12份丙烯酸丁酯、1-5份丙烯酸、占單體總質量1.0％的OP-10和100份的去離子水預乳化后滴加到反應瓶內，氮氣保護，溫度控制在70-80度，反應時問為4-5h，制得丙烯酸丁酯／丙烯酸附聚膠乳；

第二步，待附聚丙烯酸丁酯／丙烯酸膠乳的制備

先將30g丙烯酸丁酯、60g水和0.9g十二烷基硫酸鈉投入反應瓶中，通氮氣攪拌預乳化半小時，升溫至75℃，再投入0.3g過硫酸鉀，反應1h后再補加30g丙烯酸丁酯、60g水和0.9g十二烷基硫酸鈉、單體混合物，再反應3-4h，制得待附聚丙烯酸丁酯／丙烯酸膠乳；

第三步，附聚放大

將占待附聚丙烯酸丁酯／丙烯酸膠乳質量比為5％-20％的丙烯酸丁酯／丙烯酸附聚膠乳，滴加到待附聚丙烯酸丁酯／丙烯酸膠乳中，并不斷攪拌，滴完后繼續反應1h出料，制得大粒徑聚丙烯酸丁酯膠乳。

過硫酸鉀溶液占單體總質量0.5％。

第一步中反應溫度為75度。

第二步中升溫方式為水浴升溫。

本發明操作方法簡單，易于加工，且產品性能好，安全可靠。