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一種抑制己二酸二甲酯反酸的方法與流程

文檔序號:12054216閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種抑制己二酸二甲酯反酸的方法,其特征在于:所述方法,包括酯化反應、蒸餾、精制處理;所述精制處理,使用精制處理劑,所述精制處理劑,有效成分包括氯化鋅、堿式氯化鎂、氯化鈣、氯鉑酸鉀、二氧化硅。

2.根據權利要求1所述的一種抑制己二酸二甲酯反酸的方法,其特征在于:所述精制處理劑,以重量份計,包括氯化鋅2.4-2.6%、堿式氯化鎂2.9-3.1%、氯化鈣4.9-5.1%、氯鉑酸鉀3.6-3.8%、二氧化硅補足100%。

3.根據權利要求1所述的一種抑制己二酸二甲酯反酸的方法,其特征在于:所述酯化反應,使用的催化劑,以重量份計,包括氯化亞砜2.5-3.0%、4-二甲氨基吡啶1.2-1.7%、四氯化錫1.5-2.0%、活性炭補足100%。

4.根據權利要求1所述的一種抑制己二酸二甲酯反酸的方法,其特征在于:所述酯化反應,反應溫度115-160℃,酯化塔釜底溫度為140-175℃,酯化塔的塔頂溫度為95-110℃,反應壓力為常壓;在酸值為2.0 mgKOH/g為反應終點,制得己二酸二甲酯粗品。

5.根據權利要求1所述的一種抑制己二酸二甲酯反酸的方法,其特征在于:所述酯化反應,酯化塔塔徑為150mm,塔板數為25層,每層間隔為100mm,在3-24層塔板上附有催化劑;每層塔板上催化劑的裝填厚度為2-3mm。

6.根據權利要求1所述的一種抑制己二酸二甲酯反酸的方法,其特征在于:所述方法,還包括進料,所述進料,將液相己二酸由酯化塔的第25塊塔板處進料,己二酸液相料的通入量為295-305mol/h,由上而下通入填有催化劑的酯化塔中;取甲醇從酯化塔的第二塊塔板處進料,甲醇的通入量為550-560mol/h。

7.根據權利要求1所述的一種抑制己二酸二甲酯反酸的方法,其特征在于:所述精制處理,采用精制塔處理己二酸二甲酯,精制塔塔徑145-155mm,塔內部高度為2.0-2.2米,精制塔內從上而下分別為第一瓷球段、精制處理劑段、填料段、第二段瓷球段;

所述第一瓷球段,高度為55-60cm,瓷球直徑為10mm;

所述精制處理劑段,高度為28-32cm,精制處理劑的填充質量4.5-5.5Kg;

所述填料段,高度為48-52cm;

所述第二瓷球段,高度為55-60cm,瓷球直徑為10mm;

所述己二酸二甲酯,進入精制塔的進料流速為330-790mol每小時;

所述精制塔,塔內溫度為60-90℃。

8.根據權利要求1所述的一種抑制己二酸二甲酯反酸的方法,其特征在于:所述蒸餾,將己二酸二甲酯粗品送入相互串聯的串聯首端的塔板數為30的第一蒸餾塔,己二酸二甲酯進料速度42-47kg/小時,第一蒸餾塔進料溫度103-107℃,由第4塔板進料,塔內真空度-0.07MPA,塔頂氣相溫度為65.5℃,塔底溫度為125℃,輕組分自第一蒸餾塔塔頂分離出來,經冷凝器冷凝后,液體回流比為26:1,塔頂的輕組分檢測不到后,塔底物料進入相互串聯的塔板數為30的第二蒸餾塔。

9.根據權利要求1所述的一種抑制己二酸二甲酯反酸的方法,其特征在于:所述第二蒸餾塔,進料溫度115℃,由第6塔板進料,第二蒸餾塔內真空度為-0.085MPA,塔頂氣相溫度為110℃,塔底溫度為135℃,己二酸二甲酯從第二蒸餾塔塔頂分離出來,經冷凝器冷凝后,液體回流比為5:1。

10.根據權利要求1所述的一種抑制己二酸二甲酯反酸的方法,其特征在于:所述方法,還包括溶解己二酸;所述溶解己二酸,將己二酸與甲醇按照3.3-3.5:1的質量比,加入預熔釜中,升高溫度至60-90℃,使己二酸溶解成液相。

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