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一種利用黃體酮母液物制備雄甾?3?酮?4?烯?17β羧酸的方法與流程

文檔序號:11107474閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種利用黃體酮母液物制備雄甾-3-酮-4-烯-17β羧酸的方法,其特征在于,包括以下步驟:

(1)取以雙烯醇酮醋酸酯合成黃體酮過程中所得的黃體酮母液物固體于反應瓶1#中,加入叔丁醇,水攪拌均勻,降溫備用;在反應瓶2#中加入氫氧化鈉、水,攪拌全溶后降溫,控溫滴加溴素,其中黃體酮母液物的純度≧90%;

(2)將反應瓶2#中含溴溶液用1小時勻速滴加入到反應瓶1#中,過程中控溫,保溫反應,TLC監(jiān)控至反應完全,加入亞硫酸氫鈉水溶液終止反應,常壓濃縮回收叔丁醇,加鹽酸,降溫析晶放置;過濾、水洗濾餅至中性,抽干、出料、干燥得到雄甾-3-酮-4-烯-17β羧酸粗品;

(3)將雄甾-3-酮-4-烯-17β羧酸粗品加入含乙醇、甲醇、二氯甲烷的反應瓶3#中,升溫回流,降溫析晶,過濾,干燥得到雄甾-3-酮-4-烯-17β羧酸成品。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種利用黃體酮母液物制備雄甾-3-酮-4-烯-17β羧酸的方法,其特征在于,所述步驟(1)中的叔丁醇、水的質(zhì)量與黃體酮母液物的質(zhì)量的比例為:40~42:4~5:1;降溫溫度為:0~5℃;氫氧化鈉、水、溴素與黃體酮母液物的質(zhì)量的比例為:2.4~2.5:12~13:2.5~3:1。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種利用黃體酮母液物制備雄甾-3-酮-4-烯-17β羧酸的方法,其特征在于,所述步驟(2)中的滴加溫度為:5~10℃,反應溫度為:10~15℃,反應時間為:6~7h,亞硫酸氫鈉、水與黃體酮母液物的質(zhì)量的比例為:0.7~0.8:2.5~3:1。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種利用黃體酮母液物制備雄甾-3-酮-4-烯-17β羧酸的方法,其特征在于,所述步驟(2)中的鹽酸與黃體酮母液物的質(zhì)量的比例為:2.2~2.5:1,析晶溫度為:20~25℃,靜置時間為:2~4h;干燥溫度為:70~80℃。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種利用黃體酮母液物制備雄甾-3-酮-4-烯-17β羧酸的方法,其特征在于,所述步驟(3)中的乙醇、甲醇、二氯甲烷質(zhì)量與雄甾-3-酮-4-烯-17β羧酸粗品質(zhì)量比例為1~1.2:1~1.2:0.5~0.8:1;升溫回流時間為:0.5~1h,析晶溫度為:20~25℃,析晶時間為:2~4h,干燥溫度為:70~80℃。

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