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基于2?(4?(二米基硼)苯基)吡啶配體的銥(III)配合物及其制備方法和應用與流程

文檔序號:11107188閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種基于2-(4-(二米基硼)苯基)吡啶配體的銥(III)配合物,其特征在于,其化學通式為[Ir(p-B-ppy)2(N^N)](PF6),其中p-B-ppy為2-(4-(二米基硼)苯基)吡啶,N^N為聯吡啶[3,2-a:2',3'-c]吩嗪、聯吡啶[3,2-f:2',3'-h]喹喔啉或1,10-菲啰啉中的任意一種。

2.如權利要求1所述的基于2-(4-(二米基硼)苯基)吡啶配體的銥(III)配合物,其特征在于,所述N^N為聯吡啶[3,2-a:2',3'-c]吩嗪。

3.權利要求1或2所述基于2-(4-(二米基硼)苯基)吡啶配體的銥(III)配合物的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:

(1)將銥(III)配合物中間體Ir(p-B-ppy)2Cl2和N^N配體加入到甲醇和二氯甲烷的混合溶劑中,混合均勻后在N2氛圍中于80℃下回流20-30h,得到反應液;

(2)將六氟磷酸銨加入步驟(1)的反應液中,繼續回流2-5h,反應結束后,將反應得到的產物提純,即得;

所述銥(III)配合物中間體、N^N配體和六氟磷酸銨的摩爾比為1:2.5:10。

4.如權利要求3所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,所述甲醇和二氯甲烷的混合溶劑中,甲醇和二氯甲烷的體積比為1:1。

5.如權利要求3所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,所述銥(III)配合物中間體的制備方法為:將配體2-(4-(二米基硼)苯基)吡啶、氯化銥水合物加入2-乙氧基乙醇的水溶液中,在N2氛圍中于140℃下回流24h,反應停止后,冷卻,過濾,再分別用水、乙醇、丙酮洗滌,最后烘干,得到橙紅色粉末即為銥(III)配合物中間體;所述2-(4-(二米基硼)苯基)吡啶和三氯化銥的摩爾比為3:1,所述2-乙氧基乙醇的水溶液中,2-乙氧基乙醇與水的體積比為3:1。

6.如權利要求3或4或5所述的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,所述提純方法為:將反應得到的產物旋干,然后在硅膠柱中以體積比為5:1的二氯甲烷和乙醇為洗脫劑進行色譜分離,最后再經過重結晶。

7.權利要求1或2所述基于2-(4-(二米基硼)苯基)吡啶配體的銥(III)配合物在光催化分解水制氫中的應用。

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