本發明屬于殺蟲劑技術領域,尤其涉及一種吡蟲啉原藥及其合成方法和應用。
背景技術:
近年來,吡蟲啉作為煙堿類超高效殺蟲劑,具有廣譜、高效、低毒、低殘留,害蟲不易產生抗性,對人、畜、植物和天敵安全等特點,并有觸殺、胃毒和內吸等多重作用。害蟲接觸藥劑后,中樞神經正常傳導受阻,使其麻痹死亡。產品速效性好,藥后1天即有較高的防效,殘留期長達25天左右。藥效和溫度呈正相關,溫度高,殺蟲效果好。主要用于防治刺吸式口器害蟲。但現有技術中,吡蟲啉的制作方法復雜,效果不理想,因此,存在改進空間。
技術實現要素:
本發明的目的在于提供一種吡蟲啉原藥及其合成方法和應用,旨在解決現有吡蟲啉的制作方法復雜,效果不理想的問題。
本發明是這樣實現的,一種吡蟲啉原藥,所述吡蟲啉原藥包括:
進一步,所述PTC為四丁基溴化銨、三乙基芐基氯化銨中的任意一種。
本發明的另一目的在于提供一種所述吡蟲啉原藥的合成方法,所述合成方法包括:
步驟一,先將N-硝基-亞胺基咪唑烷、氫氧化鈉溶于水中,反應生成ENG鈉鹽水溶液;于1000ml三口瓶中加入450mL甲苯、24.0g ENG,攪拌均勻后,將體系加熱到95℃以上,再加入6.6g氫氧化鈉后升溫回流帶水,帶水完畢脫盡甲苯,得ENG鈉鹽;
步驟二,將制備的ENG鈉鹽投入裝有1.5g PTC、450ml丁酮的1000ml的三口瓶中;攪拌升溫到50℃后,倒入PMC 25.1g,之后在55℃~65℃保溫反應5h;
步驟三,反應完畢脫盡丁酮,待釜內溫度降至60℃以下,倒入230ml水,并將體系升溫到60℃攪拌20min;在50℃~60℃之間熱過濾,除掉過量的原料ENG;
步驟四,將濾餅投入到反應釜中,加入甲苯75ml、丁酮30ml,并加熱至80℃左右攪拌洗滌10min;在攪拌狀態下,將體系降溫至30℃過濾,得到含量97.7%的吡蟲啉原藥。
進一步,所述合成方法的化學反應方程式為:
本發明的另一目的在于提供一種利用所述吡蟲啉原藥制備的吡蟲啉。
本發明的另一目的在于提供一種利用所述吡蟲啉原藥制備的殺蟲劑。
本發明提供的吡蟲啉原藥及其合成方法和應用,與現有技術相比,本發明制作方法簡單,成效高,成品質量好,具有推廣應用的價值。
附圖說明
圖1是本發明實施例提供的吡蟲啉原藥的合成方法流程圖。
具體實施方式
為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白,以下結合實施例,對本發明進行進一步詳細說明。應當理解,此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明,并不用于限定本發明。
下面結合附圖對本發明的應用原理作詳細的描述。
本發明實施例提供的吡蟲啉原藥包括:
如圖1所示,本發明實施例提供的吡蟲啉原藥的合成方法包括以下步驟:
S101:先將N-硝基-亞胺基咪唑烷(ENG)、氫氧化鈉溶于水中,反應生成ENG鈉鹽水溶液,于1000ml三口瓶中加入450mL甲苯、24.0g ENG,攪拌均勻后,將體系加熱到95℃以上,再加入6.6g氫氧化鈉后升溫回流帶水,帶水完畢脫盡甲苯,得ENG鈉鹽;
S102:將制備的ENG鈉鹽投入裝有1.5g PTC、450ml丁酮的1000ml的三口瓶中,攪拌升溫到50℃后,倒入PMC 25.1g,之后在55℃~65℃保溫反應5h;
S103:反應完畢脫盡丁酮,待釜內溫度降至60℃以下,倒入230ml水,并將體系升溫到60℃充分攪拌20min,之后在50℃~60℃之間熱過濾,除掉過量的原料ENG,得到的濾餅含量大于95%,收率約88%;
S104:再將此濾餅投入到反應釜中,加入甲苯75ml、丁酮30ml,并加熱至80℃左右攪拌洗滌10min,之后在攪拌狀態下,將體系降溫至30℃過濾,得到含量97.7%的吡蟲啉原藥,收率86.3%。
所述PTC為四丁基溴化銨或三乙基芐基氯化銨等相轉移催化劑中的一種。
本發明實施例提供的吡蟲啉原藥的合成方法合成流程圖:
以上所述僅為本發明的較佳實施例而已,并不用以限制本發明,凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等,均應包含在本發明的保護范圍之內。