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5,5’?二(三硝基甲基)?3,3’?H,H’?聯?1,2,4?三唑及合成方法與流程

文檔序號:11105271閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.5,5’-二(三硝基甲基)-3,3’-H,H’-聯-1,2,4-三唑,其特征在于具有如下結構式:

2.5,5’-二(三硝基甲基)-3,3’-H,H’-聯-1,2,4-三唑含能離子鹽,其特征在于具有如下結構式:

R為三種鹽離子的其中一種。

3.權利要求1所述5,5’-二(三硝基甲基)-3,3’-H,H’-聯-1,2,4-三唑的合成方法,其特征在于包括:

將聯-1,2,4-三唑-5,5’-二乙酸乙酯加入足量的堿性溶液中完全反應后進行酸化,得到聯-1,2,4-三唑-5,5’-二乙酸水合物;

然后將聯-1,2,4-三唑-5,5’-二乙酸水合物加入96%質量分數的發煙硝酸和98%質量分數的濃硫酸中進行硝化,發煙硝酸和濃硫酸的體積與聯-1,2,4-三唑-5,5’-二乙酸水合物的質量比為15~36.5ml:g,發煙硝酸與濃硫酸的體積比1:1.5~1:2.17,在冰水中淬滅、過濾,獲得目標化合物之一5,5’-二(三硝基甲基)-3,3’-H,H’-聯-1,2,4-三唑。

4.根據權利要求3所述5,5’-二(三硝基甲基)-3,3’-H,H’-聯-1,2,4-三唑的合成方法,其特征在于:硝化的反應時間為12~18h。

5.權利要求2所述5,5’-二(三硝基甲基)-3,3’-H,H’-聯-1,2,4-三唑含能離子鹽的合成方法,其特征在于包括:

將聯-1,2,4-三唑-5,5’-二乙酸乙酯加入足量的堿性溶液中完全反應后進行酸化,得到聯-1,2,4-三唑-5,5’-二乙酸水合物;

然后將聯-1,2,4-三唑-5,5’-二乙酸水合物加入96%質量分數的發煙硝酸和98%質量分數的濃硫酸中進行硝化,發煙硝酸和濃硫酸的體積與聯-1,2,4-三唑-5,5’-二乙酸水合物的質量比為15~36.5ml:g,發煙硝酸與濃硫酸的體積比1:1.5~1:2.17,在冰水中淬滅、過濾,獲得目標化合物之一5,5’-二(三硝基甲基)-3,3’-H,H’-聯-1,2,4-三唑;

將5,5’-二(三硝基甲基)-3,3’-H,H’-聯-1,2,4-三唑溶于甲醇,分別與氨水、水合肼一水合物或羥胺水溶液在40~60℃下反應2~5h,其中氨水與5,5’-二(三硝基甲基)-3,3’-H,H’-聯-1,2,4-三唑的體積質量比為4:1ml:g,水合肼一水合物與5,5’-二(三硝基甲基)-3,3’-H,H’-聯-1,2,4-三唑的質量比為1:5,羥胺水溶液與5,5’-二(三硝基甲基)-3,3’-H,H’-聯-1,2,4-三唑的體積質量比為6:1ml:g;制得其余目標化合物5,5’-二(三硝基甲基)-聯-1,2,4-三唑-二胺鹽、5,5’-二(三硝基甲基)-聯-1,2,4-三唑-二肼鹽和5,5’-二(三硝基甲基)-聯-1,2,4-三唑-二羥胺鹽。

6.根據權利要求5所述5,5’-二(三硝基甲基)-3,3’-H,H’-聯-1,2,4-三唑含能離子鹽的合成方法,其特征在于:硝化的反應時間為12~18h,在進行含能離子鹽的合成反應時,反應溫度40~60℃,反應時間2~5h。

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