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一種制備替加環素中間體的方法與流程

文檔序號:12638429閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種制備式Ⅱ化合物的方法,包括如下步驟:

1)式Ⅰ化合物或其鹽溶于濃硫酸;

2)適當溫度加入硝酸鹽;

3)適當溫度加入氨氣甲醇溶液;

4)后處理得到式Ⅱ化合物;

2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟1)中式Ⅰ化合物或其鹽和濃硫酸的質量體積比是1:1~1:5,也可以是1:1~1:3,還可以是1:1.8。

3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟2)中硝酸鹽選自硝酸鋰、硝酸鈉或硝酸鉀,優選硝酸鉀。

4.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟2)中硝酸鹽與式Ⅰ化合物的摩爾比是1.0:1~1.5:1,還可以是1.1:1~1.3:1。

5.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟2)中溫度是-30~-0℃,也可以是-20~-5℃,還可以是-15~-10℃。

6.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟3)中氨氣甲醇溶液質量百分比為10%~12%。

7.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟3)中溫度是-10~0℃,也可以是-5~0℃。

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