本發明涉及植物成分提取技術領域，具體是一種醉馬草毒素的提取分離方法。
背景技術：
醉馬草是禾本科芨芨草屬多年生草本植物,它是我國北方尤其是西北草原上著名的毒草。馬屬動物采食后，可引起心率加快、步態蹣跚如酒醉狀的中毒癥狀，故得名醉馬草。對醉馬草毒素的提取分離方法研究，一方面是因為醉馬草毒素本身具有重要的醫藥價值，另一方面，廉價高效的醉馬草毒素提取分離方法可用于指導草原牧區進行醉馬草的脫毒處理。因此，如何高效的提取醉馬草毒素是人們研究的熱點。現有的醉馬草毒素提取方法普遍存在產率低、操作復雜、成本高的缺陷。
技術實現要素：
本發明的目的在于提供一種醉馬草毒素的提取分離方法，以解決上述背景技術中提出的問題。
為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：
一種醉馬草毒素的提取分離方法，步驟如下：
1)取醉馬草干粉1800-2200克，采用鹽酸溶液在室溫下浸泡三次，每次24小時，將三次獲得的浸出液合并，過濾，獲得浸出總液；
2)將浸出總液在60-70℃下進行減壓蒸發濃縮，獲得濃縮液；
3)將濃縮液通過陽離子交換樹脂，水洗至中性；
4)將水洗后的陽離子交換樹脂進行堿化上柱，采用乙醇溶液洗脫，并回收溶劑，獲得粗提取物；
5)將粗提取物經過兩次硅膠柱層析，分離純化，獲得生物堿；
6)對獲得的生物堿進行硅膠g和gf薄板層析檢查。
作為本發明進一步的方案：步驟1)中，所述鹽酸的質量濃度為3％。
作為本發明再進一步的方案：步驟2)中，所述濃縮液在60℃下相對密度為1.05-1.25。
作為本發明再進一步的方案：步驟4)中，乙醇溶液的質量濃度為70％。
作為本發明再進一步的方案：步驟6)中，所采用的展開劑為100％甲醇，所采用的顯色劑為改良碘化鉍鉀。
與現有技術相比，本發明的有益效果是：
本發明醉馬草毒素的提取分離方法能夠對醉馬草中的醉馬草毒素進行提取，產率高，且操作步驟簡單，成本低，具有重要的市場價值和社會價值。
具體實施方式
下面結合具體實施方式對本發明的技術方案作進一步詳細地說明。
實施例1
一種醉馬草毒素的提取分離方法，步驟如下：
1)取醉馬草干粉1800克，采用鹽酸溶液在室溫下浸泡三次，每次24小時，將三次獲得的浸出液合并，過濾，獲得浸出總液，其中，所述鹽酸的質量濃度為3％；
2)將浸出總液在60℃下進行減壓蒸發濃縮，獲得60℃下相對密度為1.05的濃縮液；
3)將濃縮液通過陽離子交換樹脂，水洗至中性；
4)將水洗后的陽離子交換樹脂進行堿化上柱，采用乙醇溶液洗脫，并回收溶劑，獲得粗提取物，其中，所述乙醇溶液的質量濃度為70％；
5)將粗提取物經過兩次硅膠柱層析，分離純化，獲得生物堿，所得的生物堿為白色無定形粉末；
6)對獲得的生物堿進行硅膠g和gf薄板層析檢查，所采用的展開劑為100％甲醇，所采用的顯色劑為改良碘化鉍鉀，薄板層析經顯色呈現桔紅色斑點,rf值0.25。
實施例2
一種醉馬草毒素的提取分離方法，步驟如下：
1)取醉馬草干粉1900克，采用鹽酸溶液在室溫下浸泡三次，每次24小時，將三次獲得的浸出液合并，過濾，獲得浸出總液，其中，所述鹽酸的質量濃度為3％；
2)將浸出總液在62℃下進行減壓蒸發濃縮，獲得60℃下相對密度為1.10的濃縮液；
3)將濃縮液通過陽離子交換樹脂，水洗至中性；
4)將水洗后的陽離子交換樹脂進行堿化上柱，采用乙醇溶液洗脫，并回收溶劑，獲得粗提取物，其中，所述乙醇溶液的質量濃度為70％；
5)將粗提取物經過兩次硅膠柱層析，分離純化，獲得生物堿，所得的生物堿為白色無定形粉末；
6)對獲得的生物堿進行硅膠g和gf薄板層析檢查，所采用的展開劑為100％甲醇，所采用的顯色劑為改良碘化鉍鉀，薄板層析經顯色呈現桔紅色斑點,rf值0.25。
實施例3
一種醉馬草毒素的提取分離方法，步驟如下：
1)取醉馬草干粉2000克，采用鹽酸溶液在室溫下浸泡三次，每次24小時，將三次獲得的浸出液合并，過濾，獲得浸出總液，其中，所述鹽酸的質量濃度為3％；
2)將浸出總液在65℃下進行減壓蒸發濃縮，獲得60℃下相對密度為1.08的濃縮液；
3)將濃縮液通過陽離子交換樹脂，水洗至中性；
4)將水洗后的陽離子交換樹脂進行堿化上柱，采用乙醇溶液洗脫，并回收溶劑，獲得粗提取物，其中，所述乙醇溶液的質量濃度為70％；
5)將粗提取物經過兩次硅膠柱層析，分離純化，獲得生物堿，所得的生物堿為白色無定形粉末；
6)對獲得的生物堿進行硅膠g和gf薄板層析檢查，所采用的展開劑為100％甲醇，所采用的顯色劑為改良碘化鉍鉀，薄板層析經顯色呈現桔紅色斑點,rf值0.25。
實施例4
一種醉馬草毒素的提取分離方法，步驟如下：
1)取醉馬草干粉2100克，采用鹽酸溶液在室溫下浸泡三次，每次24小時，將三次獲得的浸出液合并，過濾，獲得浸出總液，其中，所述鹽酸的質量濃度為3％；
2)將浸出總液在68℃下進行減壓蒸發濃縮，獲得60℃下相對密度為1.17的濃縮液；
3)將濃縮液通過陽離子交換樹脂，水洗至中性；
4)將水洗后的陽離子交換樹脂進行堿化上柱，采用乙醇溶液洗脫，并回收溶劑，獲得粗提取物，其中，所述乙醇溶液的質量濃度為70％；
5)將粗提取物經過兩次硅膠柱層析，分離純化，獲得生物堿，所得的生物堿為白色無定形粉末；
6)對獲得的生物堿進行硅膠g和gf薄板層析檢查，所采用的展開劑為100％甲醇，所采用的顯色劑為改良碘化鉍鉀，薄板層析經顯色呈現桔紅色斑點,rf值0.25。
實施例5
一種醉馬草毒素的提取分離方法，步驟如下：
1)取醉馬草干粉2200克，采用鹽酸溶液在室溫下浸泡三次，每次24小時，將三次獲得的浸出液合并，過濾，獲得浸出總液，其中，所述鹽酸的質量濃度為3％；
2)將浸出總液在70℃下進行減壓蒸發濃縮，獲得60℃下相對密度為1.25的濃縮液；
3)將濃縮液通過陽離子交換樹脂，水洗至中性；
4)將水洗后的陽離子交換樹脂進行堿化上柱，采用乙醇溶液洗脫，并回收溶劑，獲得粗提取物，其中，所述乙醇溶液的質量濃度為70％；
5)將粗提取物經過兩次硅膠柱層析，分離純化，獲得生物堿，所得的生物堿為白色無定形粉末；
6)對獲得的生物堿進行硅膠g和gf薄板層析檢查，所采用的展開劑為100％甲醇，所采用的顯色劑為改良碘化鉍鉀，薄板層析經顯色呈現桔紅色斑點,rf值0.25。
實施例1-5所獲得的生物堿有強吸濕性,易溶于水、甲醇、乙醇，不溶于氯仿、丙酮。熔點為194-196℃
對實施例1-5所獲得的生物堿進行結構鑒定，測定生物堿熔點(毛細管法),元素分析采用紅外光譜(nicolet-6oxrft衍射紅外分光光度計,日本分光工業株式會社產),核磁共振譜fx-90q核磁共振儀,日本電子公司產)及質譜(mat-312型雙聚焦質譜儀,美國finigen-mot公司產)進行結構鑒定。經鑒定確認該提取物為醉馬草毒素。
本發明醉馬草毒素的提取分離方法能夠對醉馬草中的醉馬草毒素進行提取，產率高，且操作步驟簡單，成本低，具有重要的市場價值和社會價值。
上面對本發明的較佳實施方式作了詳細說明，但是本發明并不限于上述實施方式，在本領域的普通技術人員所具備的知識范圍內，還可以在不脫離本發明宗旨的前提下作出各種變化。