技術領域：
本發明涉及二氯代對二甲苯環二體合成方法，屬于化工合成技術領域。
背景技術：
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聚對二甲苯是一種具有優良電絕緣性能、耐化學腐蝕性能的特種高分子涂層材料。作為國民經濟的重要工程材料，防護材料被涂覆在基體金屬或電子元器件上，在防腐、防潮、防霉的“三防”領域發揮著重要作用。聚對二甲苯類涂覆材料作為涂料中的重要材料，因具有良好的可加工性、出色的介電特性、優異的電性能穩定性及抗磨損能力，對其的研究已經成為涂覆材料領域的一大熱點。聚二氯對二甲苯與聚對二甲苯相比，其優異電性能和物理性能結合，能有效防止潮濕和腐蝕性氣體，是涂覆電路板最佳材料。工業上制備聚二氯對二甲苯的單體為二氯代對二甲基環二體。二氯代對二甲基環二體的制備工藝有很多種，應用比較多的是霍夫曼消除法，但是這種方法工藝步驟多，副反應多，產率低，原料工業上不易得到，催化劑較貴，成本高。因此，尋求一種工藝簡單、原料易得、成本低、產率高且安全環保的二氯代對二甲基環二體的合成方法具有重要的意義。
技術實現要素：
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針對上述問題，本發明要解決的技術問題是提供一種工藝簡單、原料易得、成本低、產率高且安全環保的二氯代對二甲苯環二體合成方法。
本發明的二氯代對二甲苯環二體合成方法為：
步驟一、向裝有夾套、冷凝管、攪拌裝置和溫度計的反應器中，在氮氣保護條件下分別加入催化劑鋅粉及溶劑，加熱至90-100℃；
步驟二、將對二氯芐溶液緩慢滴加到步驟一的反應體系中，滴加完畢后，將反應器升溫至105-115℃，繼續反應4-8小時；
步驟三、反應結束后，將反應體系冷卻至室溫，抽濾過濾出催化劑，將濾液濃縮、過濾，得到中間體粗產品，溶劑回收套用；
步驟四、將步驟三中得到的粗產品用活性炭吸附脫色、重結晶、過濾、干燥，得到中間體成品對二甲苯環二體；
步驟五、向裝有夾套的反應器中加入所述步驟二得到的中間體、溶劑及催化劑，并向夾套中通鹽水冷卻，使反應體系的溫度保持在20℃左右，然后緩緩通入計量的氯氣，氯氣通入完畢后，用液堿將反應體系調節至中性，靜置分去水層，有機層回收溶劑后得到粗產品；
步驟六、對所述步驟五得到的粗產品進行重結晶，用活性炭吸附脫色，蒸餾濃縮，過濾、干燥，得到成品。
本發明的具體化學反應式為：
進一步的，所述步驟一中的溶劑為n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺中的一種，優選為n,n-二甲基乙酰胺。
進一步的，所述步驟一中的鋅粉與對步驟二中的二氯芐的投料比為1-4:1。
本發明的有益效果：此種制備過程分為兩個步驟進行，制備工藝簡單，且制備過程中不會污染環境，較為綠色環保，并且制備的二氯代對二甲苯環二體收率較高，此種制備工藝易于推廣。
具體實施方式：
本具體實施方式采用以下實施例對本技術方案進一步說明：
實施例1：
1）向裝有夾套、冷凝管、攪拌裝置和溫度計的反應器中，在氮氣保護條件下分別加入催化劑鋅粉13g及n,n-二甲基乙酰胺，加熱至95℃；
2）用n,n-二甲基乙酰胺將17.5g對二氯芐配成溶液，緩慢滴加到上一步的反應體系中，滴加完畢后，將反應器升溫至110℃，繼續反應6小時；
3）反應結束后，將反應體系冷卻至室溫，抽濾過濾出催化劑，將濾液濃縮、過濾，得到中間體粗產品，溶劑回收套用；
4）將步驟3）中得到的粗產品用活性炭吸附脫色、重結晶、過濾、干燥，得到中間體成品對二甲苯環二體；
5）向裝有夾套的反應器中加入所述步驟2）得到的中間體、溶劑及催化劑，并向夾套中通鹽水冷卻，使反應體系的溫度保持在20℃左右，然后緩緩通入計量的氯氣，氯氣通入完畢后，用液堿將反應體系調節至中性，靜置分去水層，有機層回收溶劑后得到粗產品；
6）對所述步驟5）得到的粗產品進行重結晶，用活性炭吸附脫色，蒸餾濃縮，過濾、干燥，得到成品二氯代對二甲苯環二體26.2g，產率為89.4%。
實施例2：
1）向裝有夾套、冷凝管、攪拌裝置和溫度計的反應器中，在氮氣保護條件下分別加入催化劑鋅粉19.5g及n,n-二甲基甲酰胺，加熱至100℃；
2）用n,n-二甲基甲酰胺將17.5g對二氯芐配成溶液，緩慢滴加到上一步的反應體系中，滴加完畢后，將反應器升溫至105℃，繼續反應5小時；
3）反應結束后，將反應體系冷卻至室溫，抽濾過濾出催化劑，將濾液濃縮、過濾，得到中間體粗產品，溶劑回收套用；
4）將步驟3）中得到的粗產品用活性炭吸附脫色、重結晶、過濾、干燥，得到中間體成品對二甲苯環二體；
5）向裝有夾套的反應器中加入所述步驟2）得到的中間體、溶劑及催化劑，并向夾套中通鹽水冷卻，使反應體系的溫度保持在20℃左右，然后緩緩通入計量的氯氣，氯氣通入完畢后，用液堿將反應體系調節至中性，靜置分去水層，有機層回收溶劑后得到粗產品；
6）對所述步驟5）得到的粗產品進行重結晶，用活性炭吸附脫色，蒸餾濃縮，過濾、干燥，得到成品二氯代對二甲苯環二體25.5g，產率為87.1%。
以上顯示和描述了本發明的基本原理和主要特征和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。