本發(fā)明屬于工程塑料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種復(fù)合導(dǎo)電工程塑料的制備方法。

背景技術(shù)：

導(dǎo)電工程塑料作為導(dǎo)電高分子材料中的一種，在半導(dǎo)體、防靜電材料、導(dǎo)電性材料等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用，可分為結(jié)構(gòu)型和填充型。常見的結(jié)構(gòu)性導(dǎo)電工程塑料主要有聚苯胺、聚吡咯和聚乙炔，它們由于大分子鏈中的共軛鍵可提供導(dǎo)電截流子，所以其自身就具有導(dǎo)電性。但此類材料難于溶解和熔融，難于成型，因而限制了應(yīng)用；填充型高分子導(dǎo)電工程塑料中的聚合物基體本身不導(dǎo)電，依靠添加抗靜電劑、金屬氧化物等金屬系填料、炭黑（導(dǎo)電碳粉）等碳系填料導(dǎo)電物質(zhì)獲得導(dǎo)電特性。由于此類塑料不僅保留了通常高分子材料的機(jī)械和力學(xué)性能，同時(shí)可調(diào)節(jié)塑料的電學(xué)性能，具有易成型的優(yōu)點(diǎn)。

其中，導(dǎo)電碳粉填充型導(dǎo)電高分子是目前填充型導(dǎo)電工程塑料中較為常用的一種。碳粉填充型導(dǎo)電高分子之所以被廣泛采用，首先是因?yàn)閷?dǎo)電碳粉一種天然的半導(dǎo)體，資源豐富、價(jià)格低廉、適用性強(qiáng)；其次是因?yàn)樘挤劭纱蠓雀纳撇牧系膶?dǎo)電性能，而且碳粉導(dǎo)電性持久穩(wěn)定，而且易加工，對(duì)高分子有增強(qiáng)作用。但是當(dāng)需要提高聚合物導(dǎo)電性能時(shí)，需要增大導(dǎo)電碳粉的填充量，這會(huì)嚴(yán)重降低成品的機(jī)械性能、耐熱性能、尺寸穩(wěn)定性以及成品光澤度，且由于填充量大，還易出現(xiàn)掉塵現(xiàn)象。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題：針對(duì)現(xiàn)有的導(dǎo)電工程塑料中導(dǎo)電碳粉的填充量過大，嚴(yán)重降低成品的機(jī)械性能、耐熱性能、尺寸穩(wěn)定性以及成品光澤度，且由于填充量大，還易出現(xiàn)掉塵現(xiàn)象的缺陷，提供一種復(fù)合導(dǎo)電工程塑料的制備方法。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

本發(fā)明所述的復(fù)合導(dǎo)電工程塑料的制備方法，它由下述重量份的原料制備：10～50份碳纖維，50～100份丙酮，80～200份硝酸溶液，1～5份多壁碳納米管，0.5～1.0份乳化劑，250～500份二甲基甲酰胺，100～250份聚丙烯酰胺溶液，1～3份石墨，80～85份工程塑料，0.5～1.0份乙二醇，0.5～1.0份偶聯(lián)劑。

進(jìn)一步所述的碳纖維為聚丙烯腈基碳纖維、瀝青基碳纖維、粘膠基碳纖維、酚醛基碳纖維、氣相生長(zhǎng)碳纖維中的一種。

進(jìn)一步所述的硝酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3～10%。

進(jìn)一步所述的乳化劑為十二烷基苯磺酸鈉、壬基酚聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚、山梨醇脂肪酸甘油酯中的一種或多種。

進(jìn)一步所述的聚丙烯酰胺溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)1～5%。

進(jìn)一步所述的工程塑料尼龍6、尼龍66、尼龍46、尼龍1010、尼龍610、聚甲醛中的一種或多種。

進(jìn)一步所述的偶聯(lián)劑為鈦酸酯偶聯(lián)劑、鋁酸酯偶聯(lián)劑、硅烷偶聯(lián)劑中的一種。

所述的復(fù)合導(dǎo)電工程塑料的制備方法，它包括以下制備步驟：

s1.取碳纖維浸泡在丙酮中1～2h，取出碳纖維，經(jīng)水洗干燥后浸泡在硝酸溶液中1～2h，再取出并水洗干燥，得預(yù)處理碳纖維；

s2.取多壁碳納米管與乳化劑加入二甲基甲酰胺中，以300w超聲波超聲分散1～2h，得多壁碳納米管分散液，再將所得的預(yù)處理碳纖維浸泡在多壁碳納米管分散液中3～5h，過濾得濾渣，將濾渣水洗干燥后，得改性處理碳纖維；

s3.將所得的改性處理碳纖維浸泡在聚丙烯酰胺溶液中30～40min，過濾后取出碳纖維自然風(fēng)干，并剪切成3～8mm的短切纖維，再將短切纖維置于馬弗爐中，在氬氣氛圍下，加熱至120～160℃，保溫反應(yīng)1～2h，再加熱至600～700℃碳化30～50min，得改性包漿處理短切纖維；

s4.稱取1～3份石墨，12～18份所得的改性包漿處理短切纖維，80～85份工程塑料，0.5～1.0份乙二醇，0.5～1.0份偶聯(lián)劑，混合均勻后裝入擠出機(jī)中熔融擠出，控制溫度為160～220℃，擠出壓力為200～300mpa，將擠出后的高分子材料冷卻后切粒，得復(fù)合導(dǎo)電工程塑料。

本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明將碳纖維表面用丙酮、硝酸溶液溶解除雜處理，再將多壁碳納米管超聲分散在二甲基甲酰胺中，并將處理后的碳纖維浸泡在多壁碳納米管分散液中，通過多壁碳納米管吸附在碳纖維表面，增強(qiáng)碳纖維的機(jī)械性能、導(dǎo)電性能和耐熱性能，隨后用聚丙烯酰胺溶液包漿處理，再經(jīng)剪切碳化，最后將所得改性短切纖維與石墨、工程塑料、偶聯(lián)劑等混合擠出造粒，即可得復(fù)合導(dǎo)電工程塑料，本發(fā)明制得的導(dǎo)電工程塑料具有良好的導(dǎo)電性能，體積電阻率為95～110ω·cm，耐熱性強(qiáng)，耐熱溫度達(dá)250～260℃，同時(shí)制成的產(chǎn)品尺寸穩(wěn)定性好、光澤度高、機(jī)械強(qiáng)度高，拉伸強(qiáng)度達(dá)130～134mpa，沖擊強(qiáng)度為6.2～7.8kj/m2，彎曲強(qiáng)度達(dá)145～163mpa，斷裂伸長(zhǎng)率達(dá)110～120%，且成品光澤度及尺寸穩(wěn)定性較好，無(wú)掉塵現(xiàn)象。

具體實(shí)施方式

準(zhǔn)備聚丙烯腈基碳纖維、瀝青基碳纖維、粘膠基碳纖維、丙酮、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%硝酸溶液、去離子水、多壁碳納米管、十二烷基苯磺酸鈉、月桂醇聚氧乙烯醚、山梨醇脂肪酸甘油酯、二甲基甲酰胺、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%聚丙烯酰胺溶液、石墨、尼龍6、尼龍66、尼龍46、乙二醇、鈦酸酯偶聯(lián)劑、鋁酸酯偶聯(lián)劑和硅烷偶聯(lián)劑，完成備料。

首先稱取15～20g碳纖維，浸泡在50～100ml丙酮中1～2h后，過濾取出碳纖維，并用去離子水洗滌碳纖維3～5次，再將洗滌后的碳纖維置于干燥箱中，在80～90℃下干燥1～2h，隨后浸泡在100～150ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%硝酸溶液中1～2h，過濾取出碳纖維后用去離子水洗滌碳纖維3～5次，再在55～60℃下干燥1～2h，得預(yù)處理碳纖維，稱取1～3g多壁碳納米管，0.5～1.0g乳化劑，加入300～500ml二甲基甲酰胺中，以300w超聲波超聲分散1～2h，得多壁碳納米管分散液，再將所得的預(yù)處理碳纖維浸泡在多壁碳納米管分散液中3～5h，隨后過濾，用去離子水洗滌濾渣3～5次，再將濾渣置于干燥箱中，在50～60℃下干燥1～2h，得改性處理碳纖維，再將所得的改性處理碳纖維浸泡在100～200ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%聚丙烯酰胺溶液中，浸潤(rùn)處理30～40min，隨后過濾取出碳纖維，自然風(fēng)干后剪切成3～8mm的短切纖維，再將短切纖維置于馬弗爐中，在氬氣氛圍下，加熱至120～160℃，保溫反應(yīng)1～2h，再加熱至600～700℃碳化30～50min，得改性短切纖維，最后按重量份數(shù)計(jì)，稱取1～3份石墨，12～18份所得的改性短切纖維，80～85份工程塑料，0.5～1.0份乙二醇，0.5～1.0份偶聯(lián)劑，混合均勻后裝入擠出機(jī)中熔融擠出，控制溫度為160～220℃，擠出壓力為200～300mpa，將擠出后的高分子材料冷卻后切粒，得復(fù)合導(dǎo)電工程塑料。

所述的乳化劑為十二烷基苯磺酸鈉、壬基酚聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚、山梨醇脂肪酸甘油酯中的一種或多種。

所述的聚丙烯酰胺溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)1～5%。

所述的工程塑料尼龍6、尼龍66、尼龍46、尼龍1010、尼龍610、聚甲醛中的一種或多種。

進(jìn)一步所述的偶聯(lián)劑為鈦酸酯偶聯(lián)劑、鋁酸酯偶聯(lián)劑、硅烷偶聯(lián)劑中的一種。

實(shí)例1

首先稱取15g聚丙烯腈基碳纖維，浸泡在50ml丙酮中1h后，過濾取出聚丙烯腈基碳纖維，并用去離子水洗滌聚丙烯腈基碳纖維3次，再將洗滌后的聚丙烯腈基碳纖維置于干燥箱中，在80℃下干燥1h，隨后浸泡在100ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%硝酸溶液中1h，過濾取出聚丙烯腈基碳纖維后用去離子水洗滌聚丙烯腈基碳纖維3次，再在55℃下干燥1h，得預(yù)處理聚丙烯腈基碳纖維，稱取1g多壁碳納米管，0.5g十二烷基苯磺酸鈉分散液，再將所得的預(yù)處理聚丙烯腈基碳纖維浸泡在多壁碳納米管分散液中3h，隨后過濾，用去離子水洗滌濾渣3次，再將濾渣置于干燥箱中，在50℃下干燥1h，得改性處理聚丙烯腈基碳纖維，再將所得的改性處理聚丙烯腈基碳纖維浸泡在100ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%聚丙烯酰胺溶液中，浸潤(rùn)處理30min，隨后過濾取出聚丙烯腈基碳纖維，自然風(fēng)干后剪切成3mm的短切纖維，再將短切纖維置于馬弗爐中，在氬氣氛圍下，加熱至120℃，保溫反應(yīng)1h，再加熱至600℃碳化30min，得改性短切纖維，最后按重量份數(shù)計(jì)，稱取1份石墨，12份所得的改性短切纖維，80份尼龍6，0.5份乙二醇，0.5份硅烷偶聯(lián)劑，混合均勻后裝入擠出機(jī)中熔融擠出，控制溫度為160℃，擠出壓力為200mpa，將擠出后的高分子材料冷卻后切粒，得復(fù)合導(dǎo)電工程塑料。

實(shí)例2

首先稱取18g瀝青基碳纖維，浸泡在75ml丙酮中1h后，過濾取出瀝青基碳纖維，并用去離子水洗滌瀝青基碳纖維4次，再將洗滌后的瀝青基碳纖維置于干燥箱中，在85℃下干燥1h，隨后浸泡在125ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%硝酸溶液中1h，過濾取出瀝青基碳纖維后用去離子水洗滌瀝青基碳纖維4次，再在58℃下干燥1h，得預(yù)處理瀝青基碳纖維，稱取2g多壁碳納米管，0.8g月桂醇聚氧乙烯醚，加入400ml二甲基甲酰胺中，以300w超聲波超聲分散1h，得多壁碳納米管分散液，再將所得的預(yù)處理瀝青基碳纖維浸泡在多壁碳納米管分散液中4h，隨后過濾，用去離子水洗滌濾渣4次，再將濾渣置于干燥箱中，在55℃下干燥1h，得改性處理瀝青基碳纖維，再將所得的改性處理瀝青基碳纖維浸泡在150ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%聚丙烯酰胺溶液中，浸潤(rùn)處理35min，隨后過濾取出瀝青基碳纖維，自然風(fēng)干后剪切成6mm的短切纖維，再將短切纖維置于馬弗爐中，在氬氣氛圍下，加熱至140℃，保溫反應(yīng)2h，再加熱至650℃碳化40min，得改性短切纖維，最后按重量份數(shù)計(jì)，稱取2份石墨，14份所得的改性短切纖維，83份尼龍66，0.8份乙二醇，0.8份鈦酸酯偶聯(lián)劑，混合均勻后裝入擠出機(jī)中熔融擠出，控制溫度為190℃，擠出壓力為250mpa，將擠出后的高分子材料冷卻后切粒，得復(fù)合導(dǎo)電工程塑料。

實(shí)例3

首先稱取20g粘膠基碳纖維，浸泡在100ml丙酮中2h后，過濾取出粘膠基碳纖維，并用去離子水洗滌粘膠基碳纖維5次，再將洗滌后的粘膠基碳纖維置于干燥箱中，在90℃下干燥2h，隨后浸泡在150ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%硝酸溶液中2h，過濾取出粘膠基碳纖維后用去離子水洗滌粘膠基碳纖維5次，再在60℃下干燥2h，得預(yù)處理粘膠基碳纖維，稱取3g多壁碳納米管，1.0g山梨醇脂肪酸甘油酯，加入500ml二甲基甲酰胺中，以300w超聲波超聲分散2h，得多壁碳納米管分散液，再將所得的預(yù)處理粘膠基碳纖維浸泡在多壁碳納米管分散液中5h，隨后過濾，用去離子水洗滌濾渣5次，再將濾渣置于干燥箱中，在60℃下干燥2h，得改性處理粘膠基碳纖維，再將所得的改性處理粘膠基碳纖維浸泡在200ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%聚丙烯酰胺溶液中，浸潤(rùn)處理40min，隨后過濾取出粘膠基碳纖維，自然風(fēng)干后剪切成8mm的短切纖維，再將短切纖維置于馬弗爐中，在氬氣氛圍下，加熱至160℃，保溫反應(yīng)2h，再加熱至700℃碳化50min，得改性短切纖維，最后按重量份數(shù)計(jì)，稱取3份石墨，18份所得的改性短切纖維，85份尼龍46，1.0份乙二醇，1.0份鋁酸酯偶聯(lián)劑，混合均勻后裝入擠出機(jī)中熔融擠出，控制溫度為220℃，擠出壓力為300mpa，將擠出后的高分子材料冷卻后切粒，得復(fù)合導(dǎo)電工程塑料。