本發明屬于化學試劑領域，尤其是一種高純水楊酸鈉的提純精制方法。
背景技術：
近年來隨著電子，新能源、新材料、醫藥化工等各領域的創新發展，對基礎的化學品純度要求越來越高，傳統的工業級化學品不能滿足當前創新技術的要求。開發高純度的精細化工單元產品成為化學品生產企業轉型升級的重要機遇。
高純水楊酸鈉在生物醫藥，化學合成，核材料分析，冶金等方面有重要用途。目前，文獻報道，和實際應用的水楊酸鈉提純精制主要是采用傳統的水溶液重結晶手段。由于水楊酸鈉的光敏性，易氧化，水中溶解度很大等特性，用傳統的水溶液重結晶提純精制方法得到產品都會不同程度帶有黃色或粉紅色，產品質量不穩定，產率低消耗大。
技術實現要素：
本發明的目的在于克服現有技術不足，提供一種質量穩定，產率高的高純水楊酸鈉的提純精制方法。
本發明采用的技術方案是：
一種高純水楊酸鈉的提純精制方法，其步驟為：
⑴在帶有回流和攪拌裝置的5000毫升棕色玻璃燒瓶中，加入體積份數為96％乙醇和原料水楊酸鈉以及活性碳，于80～85℃水浴加熱攪拌回流2小時后，冷卻至50～60℃，用g4玻璃過濾器過濾，所得濾液中加入活性碳，再在80～85℃水浴中加熱回流2小時，冷卻至50～60℃，先用g4玻璃過濾器過濾，收集濾液，然后再用聚四氟乙烯過濾器過濾，收集濾液；
⑵將上述步驟⑴收集的濾液注入帶有冷凝接收裝置的棕色玻璃燒瓶中，于90～95℃水浴中加熱濃縮蒸出溶劑乙醇并回收，當回收的溶劑量達到2000毫升時，停止濃縮，冷卻至室溫，燒瓶中有大量結晶；
⑶分離結晶，收集母液，母液可重復使用。分離出來的結晶于50℃真空干燥后得到潔白的高純水楊酸鈉成品。
而且，所述⑴至⑶均是在面積為20平方米，門窗裝茶色玻璃避光，用90瓦低壓鈉燈照明的操作間內進行。
而且，步驟⑴中，所述水楊酸鈉與體積份數為96％乙醇的用量比為5:27(kg/l)。
而且，步驟⑴中，所述水楊酸鈉與活性碳的用量比為100:1。
而且，步驟⑴中，所述g4玻璃過濾器的孔徑為3～4微米。
而且，步驟⑴中，所述聚四氟乙烯過濾器孔徑為0.1微米。
本發明優點和積極效果為：
1.本發明以分析純化學試劑水楊酸鈉為原料，乙醇為溶劑，活性碳吸附除雜質，經過溶解，活性碳除雜質，過濾，濃縮并回收溶劑，結晶，分離，烘干等步驟，最后得潔白的高純水楊酸鈉，尤其重要的是操作場所應避免陽光照射，門窗采用茶色玻璃，室內照明使用低壓鈉燈，有效避免了反應過程中水楊酸變色，提高了反應效率。
2.通過本發明工藝條件下制得的產品，外觀潔白純度高，重現性好，質量穩定，能滿足科研院所等高端用戶的要求，以分析純化學試劑水楊酸鈉為原料，乙醇為溶劑，活性碳吸附除雜質的組合對于今后類似的試劑提純提供了良好的理論基礎。
具體實施方式
下面通過具體實施例對本發明作進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發明的保護范圍。
一種高純水楊酸鈉的提純精制方法，其步驟為：
⑴在帶有回流和攪拌裝置的5000毫升棕色玻璃燒瓶中，加入體積份數為96％乙醇2700毫升和500克原料水楊酸鈉以及5克活性碳，于80～85℃水浴加熱攪拌回流2小時后，冷卻至50～60℃，用g4玻璃過濾器(孔徑3～4微米)過濾，所得濾液中加入5克活性碳，再在80～85℃水浴中加熱回流2小時，冷卻至50～60℃，先用g4玻璃過濾器過濾，收集濾液，然后再用0.1微米孔徑聚四氟乙烯過濾器過濾，收集濾液；
⑵將上述步驟⑴收集的濾液注入帶有冷凝接收裝置的棕色玻璃燒瓶中，于90～95℃水浴中加熱濃縮蒸出溶劑乙醇并回收，當回收的溶劑量達到2000毫升時，停止濃縮，冷卻至室溫，燒瓶中有大量結晶。
⑶分離結晶，收集母液，母液可重復使用。分離出來的結晶于50℃真空干燥后得到潔白的高純水楊酸鈉成品。
上述各步驟均是在面積為20平方米，門窗裝茶色玻璃避光，用90瓦低壓鈉燈照明的操作間內進行。
本實施例中所用原料水楊酸鈉和活性碳均為分析純化學試劑，體積份96％乙醇是用化學試劑分析純無水乙醇加去離子水自行配制的。本發明的化工原理；用乙醇做溶劑，活性碳吸附脫色除雜對水楊酸鈉重結晶提純精制。操作環境避光和特定照明條件是為防止水楊酸鈉變色。
盡管本發明的制備方法和制備過程已通過較佳實例進行了例證，相關技術人員可在不脫離本發明內容、精神和范圍內對本文所述的方法和技術進行改動或重新組合，來實現最終的制備技術。特別需要指出的是，所有相類似的替換和改動對本領域技術人員來說是顯而易見的，他們都被視為包括在本發明精神、范圍和內容中。