本發(fā)明屬于聚合物型木材、織物類阻燃涂層技術領域,具體涉及所述的一種聚合物型阻燃耐老化防水樹脂及其制備方法。
背景技術:
由于全球阻燃木材阻燃防水耐老化的最新要求,對聚酯、環(huán)氧樹脂及其它防水劑等聚合物的阻燃耐老化,急待需求性價比高的新型阻燃耐老化防水劑。防水劑種類繁多,其中氟硅樹脂類防水劑倍受青睞,是各類防水劑中最重要的一類。氟硅樹脂防水劑結(jié)構(gòu)中含有c-p、si-o、c-f鍵,使樹脂具有很好的穩(wěn)定性,適應于高溫加工,聚合型大分子防水劑與樹脂有很好的相容性,抗老化、防水、不析出,不降低材料的機械強度和外觀。還具有低煙、無毒等優(yōu)點,又因其阻燃特征,具有很好的發(fā)展前景。
技術實現(xiàn)要素:
為解決上述問題,本發(fā)明提供了一種新的聚合物型阻燃耐老化防水樹脂并提供了一種聚合物型阻燃耐老化防水樹脂的制備方法。
本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案是:一種聚合物型阻燃耐老化防水樹脂的制備方法,其特征在于:該防水樹脂是由下列合成反應獲取的一類聚合物,即
其中n為1~85的整數(shù),x為氯原子或溴原子,r為烴基或烴類取代基,x=40~60,y=5~10,z=3~8,m=0~5。
本發(fā)明還提供了一種制備上述聚合物型阻燃耐老化防水樹脂的制備方法。該方法是先將原料(ⅰ)氟硅樹脂低聚物、(ⅱ)9,10-二氫-9-氧雜-10-磷酰雜菲-對苯二酚、(ⅲ)苯基硫代膦酰二氯按比例2~3.5:1~1.5:1.1~1.5,催化劑與原料的摩爾比為0.001~0.1稱量,然后加入帶有攪拌和溫度壓力控制的反應釜中,在氮氣的保護下,于溫度100~300攝氏度的條件下反應5到12小時既得無色透明阻燃耐老化防水劑。也可將得到的防水劑加入溶劑使其完全溶解,然后使用3-10倍溶劑量的沉淀劑進行沉淀析出,經(jīng)過濾,真空干燥后得到無色晶狀物。
所用的催化劑為氯化鋁、氯化鋅、氯化鈣、氯化鋇、氯化鎂中的一種。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點:
1、本發(fā)明提供的所述的一種聚合物型阻燃耐老化防水樹脂,作為一種新的阻燃耐老化防水劑與聚合物基體相容性好,抗老化、防水、不析出,不降低材料的機械強度和外觀,具有優(yōu)良的耐久性。
2、本發(fā)明提供的所述的一種聚合物型阻燃耐老化防水樹脂,阻燃、抗老化效果好,完全滿足防水劑的最新耐老化防水阻燃化要求。
3、本發(fā)明提供的制備方法簡單,條件易于控制。
4、本發(fā)明提供的一種聚合物型阻燃耐老化防水樹脂及其制備方法,應用范圍廣,不僅可以應用到木材家具、木質(zhì)建筑領域,而且對織物也可以進行處理,并均能達到良好的阻燃耐老化防水效果。
具體實施方式
下面給出實施例以對本發(fā)明作進一步說明。
實施例1將氟硅樹脂低聚物2摩爾,苯基硫代膦酰二氯1摩爾,9,10-二氫-9-氧雜-10-磷酰雜菲-對苯二酚(以下簡稱dopo-hq)1摩爾,氯化鋁0.01摩爾,加入帶有攪拌器、溫度壓力控制的反應釜中,通入氮氣攪拌升溫到140℃反應1小時;然后升溫到200℃反應5小時;冷卻后加入250ml氯仿使之完全溶解,然后倒入6倍體積的無水乙醚中沉淀,經(jīng)過濾、真空干燥后得無色透明狀晶體。產(chǎn)率為95%,熔融溫度為225℃。
實施例2將氟硅樹脂低聚物2摩爾,苯基硫代膦酰二溴1摩爾,dopo-hq1.1摩爾,氯化鋅0.02摩爾,加入帶有攪拌器、溫度壓力控制的反應釜中,通入氮氣攪拌升溫到140℃反應1小時;然后升溫到200℃反應6小時;冷卻后加入200ml四氯乙烷使之完全溶解,然后倒入7倍體積的無水乙醚中沉淀,經(jīng)過濾、真空干燥后得無色透明狀晶體。產(chǎn)率為97%,熔融溫度為230℃。
實施例3將氟硅樹脂低聚物2摩爾,甲基苯基硫代膦酰二氯1摩爾,dopo-hq0.95摩爾,氯化鋁0.05摩爾,加入帶有攪拌器、溫度壓力控制的反應釜中,通入氮氣攪拌升溫到150℃反應2小時;然后升溫到200℃反應3小時;再升高溫度到250℃反應1小時:冷卻后加入100ml1:1苯酚-四氯乙烷使之完全溶解,然后倒入8倍體積的無水乙醚中沉淀,經(jīng)過濾、真空干燥后得無色透明狀晶體。產(chǎn)率為98%,熔融溫度為235℃。
實施例4將氟硅樹脂低聚物2摩爾,苯基硫代膦酰二氯1摩爾,dopo-hql.05摩爾,氯化鋇0.02摩爾,加入帶有攪拌器、溫度壓力控制的反應釜中,通入氮氣攪拌升溫到160℃反應3小時;然后升溫到250℃反應3小時;冷卻后加入200ml氯仿使之完全溶解,然后倒入5倍體積的無水乙醚中沉淀,經(jīng)過濾、真空干燥后得無色透明狀晶體。產(chǎn)率為99%,熔融溫度為240℃。
實施例5將氟硅樹脂低聚物2摩爾,2,4,6-三甲基苯基硫代膦酰二氯1摩爾,odop-hql摩爾,氯化鎂0.03摩爾,加入帶有攪拌器、溫度壓力控制的反應釜中,通入氮氣攪拌升溫到150℃反應2小時;然后升溫到200℃反應6小時;冷卻后加入100ml1:1苯酚一四氯乙烷使之完全溶解,然后倒入8倍體積的無水乙醇中沉淀,經(jīng)過濾、真空干燥后得無色透明狀晶體。產(chǎn)率為95%,熔融溫度為250℃。
但需指出的是以下實施例不能理解為對本發(fā)明保護范圍的限制,本領域的技術熟練人員根據(jù)本發(fā)明的上述內(nèi)容對本發(fā)明作出的一些非本質(zhì)的改進和調(diào)整仍屬于本發(fā)明的保護范圍。