本發明涉及一種合成方法，具體涉及一種四氫-3-呋喃甲醇的合成方法。
背景技術：
3-羥甲基-四氫呋喃是合成呋蟲胺的重要中間體。呋蟲胺(dinotefuran)為日本三井化學公司開發的第三代煙堿類殺蟲劑。其與現有的煙堿類殺蟲劑的化學結構大相徑庭，它的四氫呋喃基取代了以前的氯代吡啶基、氯代咪唑基，并不含鹵素。同時，在性能方面也與煙堿有所不同，不但殺蟲譜更廣，而且對作物、人畜和環境也十分安全。其化學結構式如下：
關于3-羥甲基-四氫呋喃的合成有很多文獻報道，但都存在路線繁瑣、操作困難、“三廢”多、成本高等不同的問題。
技術實現要素：
本發明所要解決的技術問題是：現有技術中3-羥甲基-四氫呋喃的合成路線繁瑣、操作困難、“三廢”多、成本高的問題，目的在于提供后處理簡單、綠色環保、成本低、操作簡單、收率高的一種四氫-3-呋喃甲醇的合成方法。
本發明通過下述技術方案實現：
一種四氫-3-呋喃甲醇的合成方法，包括：
(1)在有機溶劑中，丙二酸與氯乙醇在催化劑a下反應生成丙二酸單氯乙酯；
(2)將丙二酸單氯乙酯在堿作用下關環反應生成3-甲酸-γ-丁內酯；
(3)3-甲酸-γ-丁內酯在還原劑和催化劑b的條件下還原、純化即得四氫-3-呋喃甲醇。
其化學反應式如下：
上述化學反應式中，標號為1的化合物為本發明的目的產物四氫-3-呋喃甲醇，標號為2的化合物為丙二酸，標號為3的化合物為丙二酸單氯乙酯，標號為4的化合物為3-甲酸-γ-丁內酯。通過本發明所述的方法進行制備，采用丙二酸單氯乙酯制備3-甲酸-γ-丁內酯的過程中，以及3-甲酸-γ-丁內酯制備出目的產物四氫-3-呋喃甲醇的過程中，無需對丙二酸單氯乙酯以及3-甲酸-γ-丁內酯進行純化，其大大縮短了生產周期，具有綠色環保、成本低、后處理簡單、收率高等優點，具有顯著的經濟效益和商業應用價值。
優選的，所述催化劑a為酸性催化劑，催化劑b為路易斯酸。
優選的，所述酸性催化劑為硫酸、鹽酸、磷酸或氯化亞砜，所述路易斯酸為二氯化鋅、三氯化鋁、二氯化鎂或三氟化硼乙醚溶液。
更為優選地，所述催化劑a選自硫酸、鹽酸；所述
優選的，所述有機溶劑為四氫呋喃，2-甲基四氫呋喃，甲苯，苯，二甲苯，正己烷或環己烷；更為優選地，所述有機溶劑選自甲苯、二甲苯、環己烷。
優選的，所述堿為甲醇鈉、乙醇鈉、叔丁醇鈉、叔丁醇鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀或鈉氫；更為優選地，所述堿選自甲醇鈉、乙醇鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、鈉氫；再進一步優選地，所述堿選自甲醇鈉、氫氧化鈉、鈉氫。
優選的，所述還原劑為硼氫化鈉或硼氫化鉀。
優選的，所述純化方式為蒸餾或者精餾。
本發明與現有技術相比，具有如下的優點和有益效果：
1、本發明所述的合成方法后處理簡單，中間過程物料無需純化，大大縮短了生產周期；
2、采用本發明的合成方法“三廢”少，對環境友好，綠色環保；
3、本發明的合成方法收率高，生產成本低，具有顯著的經濟效益和商業應用價值。
具體實施方式
為使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚明白，下面結合實施例，對本發明作進一步的詳細說明，本發明的示意性實施方式及其說明僅用于解釋本發明，并不作為對本發明的限定。
實施例
一種四氫-3-呋喃甲醇的合成方法，具體制備方法如下：
在0℃下，將氯乙醇(80.5g，1mol)慢慢滴加到丙二酸(104g，1mol)和四氫呋喃300g的溶液中，用時2h，再加入濃硫酸1g，后恢復到室溫25℃反應16h，蒸餾回收四氫呋喃后得到丙二酸單氯乙酯160g，收率96.6％，gc分析純度為91％。
將nah(40g，1mol)分散到甲苯200g中，0℃下攪拌1h，后將丙二酸單氯乙酯(150g，0.9mol)溶于200g甲苯，用滴液漏斗用時3h慢慢滴加到反應瓶中，后恢復到室溫(25℃)反應12h，降溫到0℃，用濃鹽酸調ph到3～4，過濾除去無機鹽，母液蒸餾回收甲苯后得到3-甲酸-γ-丁內酯，105.5g,收率90％.gc分析純度為95％。
將nabh4(53g，1.4mol)分散到200g四氫呋喃中，0℃下攪拌1h，后將3-甲酸-γ-丁內酯(91g，0.7mol)溶于200g四氫呋喃中，用滴液漏斗用時3h慢慢滴加到反應瓶中，后將二氯化鋅(19g，0.14mol)分批加入到反應液中，加完恢復到室溫(25℃)反應12h，降溫到0℃，用濃鹽酸調ph到1，過濾除去無機鹽，母液蒸餾回收四氫呋喃后得到四氫-3-呋喃甲醇43g，收率60％，gc分析純度為92％。
以上所述的具體實施方式，對本發明的目的、技術方案和有益效果進行了進一步詳細說明，所應理解的是，以上所述僅為本發明的具體實施方式而已，并不用于限定本發明的保護范圍，凡在本發明的精神和原則之內，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。