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一種連續生產N?甲基異丙醇胺的方法與流程

文檔序號:11170224閱讀:1428來源:國知局
一種連續生產N?甲基異丙醇胺的方法與制造工藝
本發明涉及石油化工產品
技術領域
,具體涉及一種連續生產n-甲基異丙醇胺的方法。
背景技術
:n-甲基異丙醇胺簡稱mmipa,是一種無色有氨味透明液體,可溶于水、甲醇、乙醇,其微溶于甲苯、丙酮,石油醚等有機溶劑,常溫常壓下,n-甲基異丙醇胺的比重是0.896g/cm3,沸點是146℃,閃點是51℃,粘度是2.1cp,折射率是1.438。實際生產中,n-甲基異丙醇胺廣泛應用于天然氣及油煉廠干氣中脫除硫化氫,大型合成氨脫除二氧化碳,是一種性能優良的選擇性脫硫、脫碳新型溶劑,其具有選擇性高、溶劑消耗少、節能效果顯著、不易降解等優點。另外,n-甲基異丙醇胺也可應用于纖維助劑、織物軟化劑、鞣革劑、殺蟲劑、切削油等,是廣泛使用的乳化劑之一。由此可見,n-甲基異丙醇胺具有較強的適用性,是工業生產中大量需求的溶劑,為此,需大量生產n-甲基異丙醇胺。然而,業內未見能高效生產n-甲基異丙醇胺的工業化工藝,以致無法滿足工業制造對n-甲基異丙醇胺的需求量。技術實現要素:針對現有技術存在上述技術問題,本發明目的在于提供一種連續生產n-甲基異丙醇胺的方法,該方法能連續穩定地批量生產n-甲基異丙醇胺,具有節省人力和節省能耗的優點,并且產品質量穩定。為實現上述目的,本發明提供以下技術方案:提供一種連續生產n-甲基異丙醇胺的方法,其特征是:包括以下步驟:步驟一,加料:將環氧丙烷和一甲胺分別計量后連續輸入混合器;其中,所述環氧丙烷與所述一甲胺的摩爾比是1:1.1~1.3;步驟二,混合:調控所述混合器的溫度和壓強,并使一甲胺和環氧丙烷在所述混合器中混合,得到混合均勻的混合物;步驟三,反應:將步驟二所得的混合物連續進入反應器,然后調控所述反應器的溫度和壓強,并使混合物在所述反應器中反應,得到含n-甲基異丙醇胺的第一粗產品;步驟四,去除一甲胺:將步驟三所得的第一粗產品連續進入蒸胺塔的中部,然后調節所述蒸胺塔的壓強以及所述蒸胺塔的塔頂溫度和塔釜溫度,以將未參加反應的一甲胺從塔頂餾出,塔釜為去除一甲胺的第二粗產品;步驟五,去除中間體:將步驟三所得的第二粗產品連續進入輕組分塔中部,調控所述輕組分塔的壓強以及所述輕組分塔的塔頂溫度和塔釜溫度,從而使第二粗產品的中間體從所述輕組分塔的頂部餾出,塔釜為去除中間體的第三粗產品;步驟六,精餾出n-甲基異丙醇胺產品:將步驟五所得的第三粗產品連續進入減壓精餾塔的中部,然后調節所述減壓精餾塔的壓強以及所述減壓精餾塔的塔頂溫度和塔釜溫度,使n-甲基異丙醇胺從所述減壓精餾塔的頂部餾出,得到n-甲基異丙醇胺精產品,塔釜液為副產品。上述技術方案中,所述的環氧丙烷和一甲胺分別通過計量泵連續進入所述混合器。上述技術方案中,所述步驟二中,所述混合器的溫度是10~30℃,壓強是3.5~5.0mpa。上述技術方案中,所述步驟三中,所述反應器的溫度是110~130℃,壓強是3.5~5.0mpa。上述技術方案中,所述步驟三中,混合物在所述反應器中的反應時間是2~5min。上述技術方案中,所述步驟四中,所述蒸胺塔的壓強是0.05~0.4mpa,所述蒸胺塔的塔頂溫度是80~110℃,所述蒸胺塔的塔釜溫度是130~160℃。上述技術方案中,所述步驟五中,所述輕組分塔的真空度是﹣0.05~﹣0.09mpa,所述輕組分塔的塔頂溫度50~90℃,所述輕組分塔的塔釜溫度是90~130℃。上述技術方案中,所述步驟六中,所述減壓精餾塔的真空度是-0.085~0.099mpa,所述減壓精餾塔的塔頂溫度是85~110℃,所述減壓精餾塔的塔釜溫度是105~135℃。上述技術方案中,所述步驟四中,所述一甲胺返回一甲胺的計量罐。上述技術方案中,所述步驟五中,所述中間體直接連續進入混合器中。本發明的有益效果:(1)本發明將一甲胺和環氧丙烷分別計量后輸入混合器并混合均勻,接著進入反應器中反應,然后將所得的含有n-甲基異丙醇胺的粗產品依次經過蒸胺塔、輕組分塔和減壓精餾塔分離提煉,從而獲得精產品n-甲基異丙醇胺。該方法采用連續方式分離提煉n-甲基異丙醇胺,填補了業內高效批量生產n-甲基異丙醇胺的空白;并且,該連續生產的方式僅需設定每個塔釜的參數即可持續生產目標產品,無需人工持續調控和監控精餾塔參數,不但提高節省了人力,還提高了設備生產時的穩定性,從而提高了產品的質量及收率,此外,該連續生產n-甲基異丙醇胺的方法無需加大塔的回流比,大大節省了生產能耗,利于降低生產成本。(2)本發明提供的一種連續生產n-甲基異丙醇胺的方法,具有操作方法簡單、生產成本低、并能夠適用于大規模生產的特點。附圖說明圖1是本發明的一種連續生產n-甲基異丙醇胺的方法的流程圖。具體實施方式實施例1。本實施例中的一種連續生產n-甲基異丙醇胺的方法,如圖1所示,包括以下步驟:步驟一,加料:將環氧丙烷和一甲胺分別通過計量泵進入混合器,其中,所述環氧丙烷與一甲胺的摩爾比是1:1.1;步驟二,混合:調控所述混合器的溫度為10℃,壓強為3.5mpa,并使一甲胺和環氧丙烷在所述混合器中混合,得到混合均勻的混合物;步驟三,反應:將步驟二所得的混合物抽入反應器,然后調控所述反應器的溫度為110℃,壓強為3.5mpa,并使混合物在所述反應器中充分反應,反應時間是5min,得到含n-甲基異丙醇胺的第一粗產品;其中,環氧丙烷與一甲胺的反應式是:步驟四,去除一甲胺:將步驟三所得的第一粗產品連續進入蒸胺塔中部,然后調節所述蒸胺塔的壓強為0.05~0.1mpa以及調節所述蒸胺塔的塔頂溫度為80~90℃和塔釜溫度為130~140℃,從而將未參加反應的一甲胺從塔頂餾出,得到去除一甲胺的第二粗產品;其中,所述一甲胺返回一甲胺的計量罐;步驟五,去除中間體:將步驟三所得的第二粗產品連續進入輕組分塔的中部,調控所述輕組分塔的真空度為﹣0.05~﹣0.06mpa,所述輕組分塔的塔頂溫度為80~90℃和塔釜溫度為120~130℃,從而使第二粗產品的中間體從所述輕組分塔的頂部餾出,得到去除中間體的第三粗產品;步驟六,餾出n-甲基異丙醇胺:將步驟五所得的第三粗產品連續進入減壓精餾塔的中部,然后調節所述減壓精餾塔的真空度為﹣0.085~0.09mpa,調節所述減壓精餾塔的塔頂溫度為100~110℃和塔釜溫度為125~135℃,使n-甲基異丙醇胺從所述減壓精餾塔的頂部餾出,得到精產品n-甲基異丙醇胺精產品;其中,所述中間體直接進入混合器。實施例2。本實施例中的一種連續生產n-甲基異丙醇胺的方法,如圖1所示,包括以下步驟:步驟一,加料:將環氧丙烷和一甲胺通過計量泵分別輸入混合器,其中,所述環氧丙烷與一甲胺的摩爾比是1:1.3;步驟二,混合:調控所述混合器的溫度為30℃,壓強為5.0mpa,并使一甲胺和環氧丙烷在所述混合器中混合,得到混合均勻的混合物;步驟三,反應:將步驟二所得的混合物連續進入反應器,然后調控所述反應器的溫度為130℃,壓強為5.0mpa,并使混合物在所述反應器中充分反應,反應時間是2min,得到含n-甲基異丙醇胺的第一粗產品;其中,環氧丙烷與一甲胺的反應式是:步驟四,去除一甲胺:將步驟三所得的第一粗產品連續進入蒸胺塔中部,然后調節所述蒸胺塔的壓強0.07~0.4mpa以及調節所述蒸胺塔的塔頂溫度為90~110℃和塔釜溫度為148~160℃,從而將未參加反應的一甲胺從塔頂餾出,得到去除一甲胺的第二粗產品;其中,所述一甲胺回送一甲胺的計量罐;步驟五,去除中間體:將步驟三所得的第二粗產品連續進入輕組分塔的中部,調控所述輕組分塔的真空度為﹣0.07~﹣0.09mpa,調節所述輕組分塔的塔頂溫度50~70℃和塔釜溫度為90~110℃,從而使第二粗產品的中間體從所述輕組分塔的頂部餾出,塔釜為去除中間體的第三粗產品;步驟六,餾出n-甲基異丙醇胺:將步驟五所得的第三粗產品連續進入減壓精餾塔的中部,然后調節所述減壓精餾塔的真空度是﹣0.096~0.099mpa,調節所述減壓精餾塔的塔頂溫度為85~100℃和塔釜溫度為105~120℃,使n-甲基異丙醇胺從所述減壓精餾塔的頂部餾出,得到精產品n-甲基異丙醇胺精產品;其中,所述中間體直接連續進入混合器中。實施例3。本實施例中的一種連續生產n-甲基異丙醇胺的方法,如圖1所示,包括以下步驟:步驟一,加料:將環氧丙烷和一甲胺通過計量泵分別輸入混合器,其中,所述環氧丙烷與一甲胺的摩爾比是1:1.2;步驟二,混合:調控所述混合器的溫度為15℃,壓強為4.0mpa,并使一甲胺和環氧丙烷在所述混合器中混合,得到混合均勻的混合物;步驟三,反應:將步驟二所得的混合物連續進入反應器,然后調控所述反應器的溫度為120℃,壓強為4.0mpa,并使混合物在所述反應器中充分反應,反應時間是3.5min,得到含n-甲基異丙醇胺的第一粗產品;其中,環氧丙烷與一甲胺的反應式是:步驟四,去除一甲胺:將步驟三所得的第一粗產品連續進入蒸胺塔中部,然后調節所述蒸胺塔的真空度為0.08~0.2mpa以及調節所述蒸胺塔的塔頂溫度為80~110℃和塔釜溫度為135~150℃,從而將未參加反應的一甲胺從塔頂餾出,得到去除一甲胺的第二粗產品;其中,所述一甲胺回送一甲胺的計量罐;步驟五,去除中間體:將步驟三所得的第二粗產品連續進入輕組分塔的中部,調控所述輕組分塔的壓強為﹣0.05~﹣0.08mpa,調節所述輕組分塔的塔頂溫度為70~80℃和塔釜溫度為110~120℃,從而使第二粗產品的中間體從所述輕組分塔的頂部餾出,塔釜為去除中間體的第三粗產品;步驟六,餾出n-甲基異丙醇胺:將步驟五所得的第三粗產品連續入減壓精餾塔的中部,然后調節所述減壓精餾塔的真空度為﹣0.09~0.095mpa,調節所述減壓精餾塔的塔頂溫度為95~105℃和塔釜溫度為120~130℃,使n-甲基異丙醇胺從所述減壓精餾塔的頂部餾出,得到精產品n-甲基異丙醇胺精產品;其中,所述中間體直接連續進入混合器中。根據本發明所述的方法所得的n-甲基異丙醇胺的產品質量指標,如表1所示:表1產品指標質量標準外觀無色透明液體含量≥wt%99.2水分≤wt%0.3伯胺+仲胺,≤wt%0.5色度(hazen單位,鉑-鈷色號≤30由表1可知,本發明制得的產品中,n-甲基異丙醇胺含量高達到99.2%,水分、伯胺和叔胺等雜質之和小于0.8%,由此可見,利用本發明制出的n-甲基異丙醇胺具有較高的質量。最后應當說明的是,以上實施例僅用以說明本發明的技術方案,而非對本發明保護范圍的限制,盡管參照較佳實施例對本發明作了詳細地說明,本領域的普通技術人員應當理解,可以對本發明的技術方案進行修改或者等同替換,而不脫離本發明技術方案的實質和范圍。當前第1頁12
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